[發明專利]碳化硅晶體生長用高純碳化硅原料的固相合成方法

無效

• 申請號: 201210000615.5
• 申請日: 2012-01-04
• 公開（公告）號: CN103193232A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 陳建軍;王輝;孔海寬;忻雋;劉熙;肖兵;楊建華;施爾畏
• 申請（專利權）人: 上海硅酸鹽研究所中試基地;中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C30B29/36
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種碳化硅晶體生長用高純碳化硅原料的固相合成方法，其特征在于，所述固相合成方法包括采用高純液態或溶膠狀態的含硅有機物和高殘炭率的有機物為原料、通過液相充分混合后干燥為固相態作為固相合成前驅體的前驅體處理工序。

2.根據權利要求2所述的固相合成方法，其特征在于，所述含硅有機物為六甲基二硅氧氧烷或硅溶膠，所述高殘炭率的有機物為酚醛樹脂、聚酰亞胺、聚氨酯、聚丙烯腈或聚乙烯醇樹脂。

3.根據權利要求1或2所述的固相合成方法，其特征在于，所述干燥的溫度為100-400℃，所述干燥的時間為3～36小時。

4.根據權利要求3所述的固相合成方法，其特征在于，所述干燥的溫度為150-250℃。

5.根據權利要求1或2所述的固相合成方法，其特征在于，所述固相合成方法還包括：

將所述固相合成前驅體于還原性氣氛中高溫碳化而轉變為主要含硅和碳的混合物的碳化工序；

將所得混合物于還原性氣氛中減壓高溫合成為疏松狀的一次碳化硅料的高溫合成工序；

將所述疏松狀的一次碳化硅料高溫氧化以去除多余的碳和/或金屬雜質得二次碳化硅料的高溫氧化工序；以及

對所述二次碳化硅料進行濕法酸處理而獲得高純碳化硅粉體的濕法酸處理工序。

6.根據權利要求5所述的固相合成方法，其特征在于，所述碳化工序在有還原氣氛保護的電阻爐或中頻感應爐中進行，碳化溫度為650-1200℃，碳化時間為1-24小時。

7.根據權利要求6所述的固相合成方法，其特征在于，在所述碳化工序中，所述還原氣氛采用氬氣氣氛或氫氣氣氛。

8.根據權利要求5所述的固相合成方法，其特征在于，所述高溫合成工序在有還原性氣氛保護的石墨電阻爐或中頻感應爐中進行，合成溫度為1500-2200℃，時間為3-36小時，真空度為5×10^-3Pa以下，爐內氣氛壓力為1-700Torr。

9.根據權利要求8所述的固相合成方法，其特征在于，所述合成溫度為1700-2000℃。

10.根據權利要求8所述的固相合成方法，其特征在于，所述真空度達到1×10^-3Pa以下。

11.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于，在所述高溫合成工序中，所述還原性氣氛為氫氣氣氛、氬氣氣氛或兩者的混合氣氛。

12.根據權利要求8所述的固相合成方法，其特征在于，所述爐內氣氛壓力為10-200Torr。

13.根據權利要求5所述的固相合成方法，其特征在于，所述高溫氧化工序中采用氣體為高純氧氣，氧化溫度為600-1500℃，時間為1-24小時。

14.根據權利要求13所述的固相合成方法，其特征在于，所述氧化溫度為800-1200℃。

15.根據權利要求5所述的固相合成方法，其特征在于，在所述濕法酸處理工序中，采用選自HCl、HF、H₂SO₄、HNO₃的中的至少一種酸液浸泡，浸泡溫度為20-85℃，浸泡時間為6小時以上。