[發(fā)明專利]基于Ni膜輔助退火的SiC襯底上石墨烯制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210000519.0
• 申請日: 2012-01-03
• 公開（公告）號: CN102505114A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭輝;張克基;張玉明;鄧鵬飛;雷天民
• 申請（專利權(quán)）人: 西安電子科技大學(xué)
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/52;C23C16/56
• 代理公司: 陜西電子工業(yè)專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域，涉及半導(dǎo)體薄膜材料及其制備方法，具體地說是基于Ni膜輔助退火的SiC襯底上石墨烯制備方法。

技術(shù)背景

石墨烯出現(xiàn)在實驗室中是在2004年，當(dāng)時，英國曼徹斯特大學(xué)的兩位科學(xué)家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃消洛夫發(fā)現(xiàn)他們能用一種非常簡單的方法得到越來越薄的石墨薄片。他們從石墨中剝離出石墨片，然后將薄片的兩面粘在一種特殊的膠帶上，撕開膠帶，就能把石墨片一分為二。不斷地這樣操作，于是薄片越來越薄，最后，他們得到了僅由一層碳原子構(gòu)成的薄片，這就是石墨烯。從這以后，制備石墨烯的新方法層出不窮，但使用最多的主要有以下兩種：

1.化學(xué)氣相沉積法提供了一種可控制備石墨烯的有效方法，它是將平面基底，如金屬薄膜、金屬單晶等置于高溫可分解的前驅(qū)體，如甲烷、乙烯等氣氛中，通過高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，最后用化學(xué)腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片。通過選擇基底的類型、生長的溫度、前驅(qū)體的流量等參數(shù)可調(diào)控石墨烯的生長，如生長速率、厚度、面積等，此方法最大的缺點在于獲得的石墨烯片層與襯底相互作用強，喪失了許多單層石墨烯的性質(zhì)，而且石墨烯的連續(xù)性不是很好。

2.熱分解SiC法：將單晶SiC加熱以通過使表面上的SiC分解而除去Si，隨后殘留的碳形成石墨烯。然而，SiC熱分解中使用的單晶SiC非常昂貴，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，孔隙多，層數(shù)不均勻。

現(xiàn)有的石墨烯的制備方法，如申請?zhí)枮?00810113596.0的“化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的方法”專利，公開的方法是：首先制備催化劑，然后進(jìn)行高溫化學(xué)氣相沉積，將帶有催化劑的襯底放入無氧反應(yīng)器中，使襯底達(dá)到500-1200℃，再通入含碳?xì)庠催M(jìn)行化學(xué)沉積而得到石墨烯，然后對石墨烯進(jìn)行提純(即酸處理或低壓、高溫下蒸發(fā))除去催化劑。該方法的主要缺點是：工藝復(fù)雜，需要專門去除催化劑，能源消耗大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述已有技術(shù)的不足，提出一種基于Ni膜輔助退火的SiC襯底上石墨烯制備方法，以提高石墨烯表面光滑度和連續(xù)性、降低孔隙率。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：

(1)對SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物；

(2)將清洗后的SiC樣片置于石英管中，加熱至750-1150℃；

(3)對裝有CCl₄液體的三口燒瓶加熱至60-80℃，利用Ar氣攜帶CCl₄蒸汽進(jìn)入石英管中與SiC反應(yīng)，生成雙層碳膜，反應(yīng)時間為20-100min；

(4)在Si襯底樣片上采用電子束沉積350-600nm厚的Ni膜；

(5)將生成的雙層碳膜樣片的碳面置于Ni膜上，再將它們一同置于Ar氣中在溫度為900-1100℃下退火10-20分鐘，使雙層碳膜重構(gòu)成雙層石墨烯，最后從雙層石墨烯樣片上取開Ni膜。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

1.本發(fā)明使用的方法工藝簡單，節(jié)約能源，安全性高。

2.本發(fā)明由于利用SiC與CCl₄氣體反應(yīng)，因而生成的雙層石墨烯表面光滑，孔隙率低，可用于對氣體和液體的密封。

3.本發(fā)明由于利用在Ni膜上退火，因而生成的碳膜更容易重構(gòu)形成連續(xù)性較好的石墨烯。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備石墨烯的裝置示意圖；

圖2是本發(fā)明制備石墨烯的流程圖。

具體實施方式

參照圖1，本發(fā)明的制備設(shè)備主要由三通閥門3，三口燒瓶8，水浴鍋9，石英管5，電阻爐6組成；三通閥門3通過第一通道1與石英管5相連，通過第二通道2與三口燒瓶8的左側(cè)口相連，而三口燒瓶8的右側(cè)口與石英管5相連，三口燒瓶中裝有CCl₄液體，且其放置在水浴鍋9中，石英管5放置在電阻爐6中。

參照圖2，本發(fā)明的制作方法給出如下三種實施例。

實施例1

步驟1：清洗6H-SiC樣片，以去除表面污染物。

(1.1)對6H-SiC襯底基片使用NH₄OH+H₂O₂試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機殘余物；

(1.2)將去除表面有機殘余物后的6H-SiC樣片再使用HCl+H₂O₂試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。