[發(fā)明專利]使用間隙冷凍來優(yōu)化凍干的成核和結晶

有效

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• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN103140731A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 韋·Y·庫
• 申請（專利權）人: 巴克斯特國際公司;巴克斯特醫(yī)療保健股份有限公司
• 主分類號: F26B5/06
• 分類號: F26B5/06
• 代理公司: 中原信達知識產(chǎn)權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 劉慧;楊青

與相關申請的交叉引用

本申請根據(jù)35U.S.C.§119(e)要求2010年9月28日提交的美國臨時專利申請系列號61/387,295的權益，所述臨時專利申請的公開內容在此引為參考。

技術領域

本公開涉及用于將溶質的液體溶液凍干的方法和器具。本公開提供了優(yōu)化液體溶液在冷凍期間的成核和結晶以產(chǎn)生具有大且一致的孔徑的溶質凍干餅的方法。此外，本公開提供了與所述方法和凍干室一起使用的器具。

背景技術

材料的保存涵蓋各種不同方法。一種重要的方法凍干法包括溶質的冷凍干燥。典型情況下，將溶液荷載到凍干室中，將溶液冷凍，并通過在減壓下升華來去除冷凍的溶劑。

材料（例如糖類）的凍干所伴隨的一個公知問題是，在冷凍的溶液頂部形成一層或多層溶質（溶解的材料）。在更嚴重的情形中，溶質形成無定形固體，其幾乎是不可透過的并阻止冷凍溶劑的升華。這些濃縮溶質的層能夠抑制冷凍溶劑的升華，并可能需要使用更高的干燥溫度和/或更長的干燥時間。

發(fā)明概述

本發(fā)明的一個實施方式是適合在凍干室中使用的制品，所述制品包含具有與制冷劑熱連通的散熱片表面的散熱片；托盤表面；以及被配置在所述散熱片表面與所述托盤表面之間的絕熱體。所述制品可以包含與所述散熱片表面熱連通的制冷劑導管；被配置在所述制冷劑導管與所述散熱片表面之間的散熱片介質。

所述制品可以具有將所述散熱片表面與托盤表面隔開的大于約0.5mm的固定距離。所述距離可以由被配置在所述散熱片表面與所述托盤表面之間的隔離物來維持，所述隔離物具有例如大于約0.5mm的厚度。所述隔離物可以支撐承載所述托盤表面的托盤，或者所述絕熱體可以承載所述托盤表面。

本發(fā)明的另一個實施方式是包含所述制品的凍干裝置。在這種實施方式中，凍干裝置可以包含各自具有與制冷劑熱連通的散熱片表面的多個散熱片，所述散熱片中至少一個被配置在另一個散熱片上方，從而形成上部散熱片和下部散熱片；其中下部散熱片表面被配置在所述上部散熱片和下部散熱片之間；被配置在所述上部散熱片與下部散熱片表面之間的托盤表面；以及被配置在所述托盤表面與所述下部散熱片之間的絕熱體。

凍干裝置可以具有由所述絕熱體、所述隔離物或固定于所述凍干裝置的內壁的支架所固定的從所述散熱片表面至所述托盤表面的距離。

本發(fā)明的另一個實施方式是小瓶，其包含具有頂部和底部的可密封樣品容器，以及固定于所述可密封樣品容器的底部的絕熱支撐物，所述絕熱支撐物在25℃下具有低于約0.2W/mK的熱導率。其中所述樣品容器和所述絕熱支撐物由不同的材料制成。

另一個實施方式是使用本文描述的制品、凍干裝置和/或小瓶將液體溶液凍干的方法。所述方法包括將包含液體溶液的容器荷載到包含散熱片的凍干室中；所述液體溶液包含溶質和溶劑，并以具有頂表面和底表面為特征；在所述容器與所述散熱片之間提供絕熱體；降低所述散熱片的溫度，由此使包含所述容器的所述凍干室中的環(huán)境溫度降低至足以從所述頂表面和底表面以近似相同的速率將所述液體溶液冷凍并形成冷凍溶液的溫度。然后，所述方法包括通過降低環(huán)境壓力將所述冷凍溶液凍干。

所述方法可以包括具有多個散熱片的凍干室，以及將包含所述液體溶液的容器荷載到凍干室中兩個平行的散熱片之間。

本發(fā)明的另一個實施方式包括將液體溶液冷凍以用于隨后的凍干的方法，所述液體包含頂表面和底表面并被配置在容器中，并且所述容器被配置在包含散熱片的凍干室中，改進包括將所述容器與所述散熱片隔開而不直接接觸，從而從所述頂表面和底表面以近似相同的速率將所述溶液冷凍。

本發(fā)明的另一個實施方式是凍干餅，所述凍干餅包含基本上干燥的凍干材料，以及凍干材料中具有基本上相同的孔徑的多個孔；其中通過本文公開的方法來制造所述凍干餅。所述凍干餅可以具有比參比凍干餅的孔徑明顯更大的孔徑，所述參比凍干餅包含與所述凍干餅相同的材料，但是通過包括以下步驟的方法來制造：將包含液體溶液的容器荷載到包含散熱片的凍干室中；所述液體溶液包含所述材料和溶劑；在所述容器與所述散熱片之間不包含絕熱體；降低所述散熱片的溫度，由此使包含含有所述液體溶液的容器的所述凍干室中的環(huán)境溫度降低至足以將所述液體溶液冷凍的溫度；將所述液體溶液冷凍；以及將冷凍溶液凍干。

附圖說明

為了更全面地理解本公開，可以參考下面的詳細描述和附圖，在附圖中：

圖1是凍干裝置內部的圖，示出了凍干室和垂直排列方式的多個散熱片；

圖2是制品的組成圖，示出了散熱片表面和托盤表面的排列方式；