[發明專利]碳纖維束的制造方法

有效

• 申請號: 201180036477.X
• 申請日: 2011-07-26
• 公開（公告）號: CN103025935A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 所靖人;小谷知之
• 申請（專利權）人: 三菱麗陽株式會社
• 主分類號: D01F9/32
• 分類號: D01F9/32
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 金鮮英;劉強

技術領域

本發明涉及碳纖維束的制造方法。

背景技術

碳纖維束通常如下地制造：使作為碳纖維束的前體的丙烯酸系纖維束通過于200~300℃的氧化性氣氛的爐(以下稱為預氧化爐)，實施所謂的預氧化處理，然后順次通過于最高處理溫度為500~800℃的溫度的非活性氣氛爐(以下稱為前碳化爐)、最高處理溫度超過1000℃的溫度的非活性氣氛爐(以下稱為碳化爐)，進行碳化。進一步，根據需要通過于最高處理溫度超過2000℃的溫度的非活性氣氛爐(以下稱為石墨化爐)而進行石墨化，從而可制造高彈性的石墨化纖維束。

在預氧化爐中，在氧化性氣氛下對前體纖維束進行熱處理，但是此時，前體纖維束進行氧化反應而發熱。由于為了使該反應熱不蓄積于纖維束內部而引燃而將熱處理溫度設定為200~300℃這樣的低，因而為了獲得規定的預氧化纖維束而要求長時間的熱處理。

對碳纖維的需求增大而想要增加生產量時，則同時投入多個纖維束或提高燒成速度。然而，為了同時投入多個纖維束，增強生產能力，要求按照反應熱不蓄積于纖維束內部而引燃的方式在更低的溫度進行長時間的處理，因此存在界限。另外，為了提高燒成速度而增強生產能力，可使行走于預氧化爐內的前體纖維束的長度變長。為了使行走于預氧化爐內的前體纖維束的長度變長，通常采取如下方法：前體纖維束暫時出去到預氧化爐的外部，然后通過配設于預氧化爐的外部的折回輥而折回從而反復通過于預氧化爐。

在預氧化爐中完成熱處理的預氧化纖維束按照纖維束不氧化的方式在充滿了非活性氣體氣氛的前碳化爐中在最高處理溫度500~800℃進行處理后，連續地通過于充滿了非活性氣體氣氛的在最高處理溫度超過1000℃的溫度進行處理的碳化爐，轉化為碳纖維束。逐步轉化為碳纖維束的纖維束極其弱，產生由于因纖維束內的一部分斷裂而引發的起絨毛(毛羽立ち)、嚴重時纖維束本身發生斷線，因此必須小心謹慎地使其行走。另外，關于該過程，考慮到在極其短時間轉化為碳纖維束，纖維束的升溫速度對品質造成大的影響，在向碳纖維束轉化的階段產生大量的分解物、在使纖維束反復通過爐內時纖維束被分解物污染而導致品質降低等因素，通常通過1道次而完成熱處理。對碳纖維的需求增大而想要增加生產量時，則提高燒成速度，或同時投入多個纖維束。然而，為了提高燒成速度而增強生產能力而使爐長變長，但這存在有極限，因此可同時投入多個纖維束。

專利文獻1中公開了：對應于丙烯腈系前體纖維的密度的提高而使纖維束寬度(tow?shape)變窄，從而使得品質好的碳纖維的生產率變良好的方法。然而，在所述方法中存在有在預氧化工序中前體纖維的行走間距變窄的情況，因此存在有不能去除由纖維束內部的反應熱導致的蓄熱的情況。由此存在有無法進行預氧化工序中通常進行的對應于前體纖維的密度的提高而提高處理溫度的方法的情況，有時由于預氧化處理時間變長，因而生產率反而降低。

另外，專利文獻2中公開了：通過將從預氧化爐出來的多個預氧化纖維束分割為多個纖維束組，使各纖維束組在水平方向盡量靠邊(幅寄せがされ)，在垂直方向將每個纖維束組形成區段，從而不需將碳化爐的預氧化纖維束的投入口制成扁平的形狀而提高熱效率的方法。然而，在前述方法中存在有在垂直方向分割為多個區段的各纖維束組的加熱條件在上下的纖維束組處不同的情況，因此碳纖維束的物性有時會不同，有品質不穩定的情況。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2008-19526號公報

專利文獻2：日本特許第3047695號公報

發明內容

發明要解決的問題

本發明的目的在于提供一種碳纖維束的制造方法，其解除了伴隨纖維束數增加而發生的前碳化工序以及碳化工序中使用的高溫爐(前碳化爐以及碳化爐)的大型化、在設備費以及能量方面生產率高，品質穩定。

用于解決問題的方案

碳纖維束的制造方法的第一發明提供一種碳纖維束的制造方法，其為包含如下工序的碳纖維束的制造方法：以在橫向一列上平行地排列的狀態將多根前體纖維束在氧化性氣體氣氛下在200~300℃進行加熱處理，制成預氧化纖維束的預氧化工序，以在橫向一列上平行地排列的狀態將該預氧化纖維束在非活性氣體氣氛下在500~800℃的最高處理溫度進行加熱處理，制成前碳化處理纖維束的前碳化工序，和以在橫向一列上平行地排列的狀態將該前碳化處理纖維束在非活性氣體氣氛下在1000℃以上的最高處理溫度進行加熱處理，制成碳纖維束的碳化工序，