[發明專利]從含有琥珀酸二銨、琥珀酸一銨和/或琥珀酸的發酵液制備琥珀酸一銨的方法及琥珀酸一銨到琥珀酸的轉化

有效

• 申請號: 201180026084.0
• 申請日: 2011-03-18
• 公開（公告）號: CN102918017A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 奧蘭·S·弗呂謝;布萊恩·T·科恩;布魯克·A·阿爾賓;奈·A·克林頓;迪盧姆·杜努維拉;伯納德·D·東貝克
• 申請（專利權）人: 生物琥珀酸有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/41;C07C51/44;C07C51/46;C07C55/10
• 代理公司: 北京同達信恒知識產權代理有限公司 11291
• 代理人: 楊黎峰

1.一種用于從含有琥珀酸二銨DAS的澄清的發酵液制備琥珀酸一銨MAS的方法，所述方法包括：

（a）蒸餾所述發酵液以形成包含水和氨的頂部餾出物以及包含MAS、至少一些DAS和重量百分比至少為約20%的水的液態底部殘留物；

（b）使所述底部殘留物冷卻和/或蒸發，以及可選地將反溶劑添加至所述底部殘留物中，以得到足以使所述底部殘留物分離成含有DAS的液態部分和基本上不含有DAS的含有MAS的固態部分的溫度和組成；

（c）將所述固態部分從所述液態部分中分離出；以及

（d）回收所述固態部分。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述固態部分基本上不含琥珀酰胺酸、琥珀酰胺和琥珀酰亞胺。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在氨分離溶劑存在下或在水共沸溶劑存在下對所述發酵液進行蒸餾，所述氨分離溶劑為選自二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、亞砜、酰胺、砜、聚乙二醇（PEG）、γ-丁內酯、丁氧基三乙二醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醚和甲基乙基酮（MEK）的至少一種，所述水共沸溶劑為選自甲苯、二甲苯、甲基環己烷、甲基異丁基酮、己烷、環己烷和庚烷的至少一種。

4.根據權利要求1所述的方法，還包括將水從所述液態底部殘留物中除去，以增大所述液態底部殘留物中的MAS的濃度。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，使所述底部殘留物冷卻包括在第一階段中在50℃至70℃下使所述液態底部殘留物冷卻、在第二階段中在30℃至50℃下使所述液態底部殘留物冷卻以及在第三階段中在10℃至30℃下使所述液態底部殘留物冷卻。

6.一種用于從含有DAS的澄清的發酵液制備琥珀酸SA的方法，所述方法包括：

（a）蒸餾所述發酵液以形成包含水和氨的第一頂部餾出物以及包含MAS、至少一些DAS和重量百分比為至少約20%的水的第一液態底部殘留物；

（b）使所述第一底部殘留物冷卻和/或蒸發，以及可選地將反溶劑添加至所述第一底部殘留物中，以得到足以使所述第一底部殘留物分離成含有DAS的第一液態部分和基本上不含有DAS的含有MAS的第一固態部分的溫度和組成；

（c）從所述第一液態部分分離出所述第一固態部分；

（d）回收所述第一固態部分；

（e）使所述第一固態部分溶解在水中以制備MAS水溶液；

（f）在足以形成包括水和氨的第二頂部餾出物以及包括大部分的SA、少部分的MAS和水的第二底部殘留物的溫度和壓力下，蒸餾所述MAS水溶液；

（g）使所述第二底部殘留物冷卻和/或蒸發以使所述第二底部殘留物分離成第二液態部分與第二固態部分，所述第二固態部分主要由SA組成且基本上不含有MAS；

（h）從所述第二液態部分分離出所述第二固態部分；以及

（i）回收所述第二固態部分。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述第一固態部分和所述第二固態部分基本上不含有琥珀酰胺酸、琥珀酰胺和琥珀酰亞胺。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，在氨分離溶劑存在下或在水共沸溶劑存在下對所述發酵液和/或所述MAS溶液進行蒸餾，所述氨分離溶劑為選自二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、亞砜、酰胺、砜、聚乙二醇（PEG）、γ-丁內酯、丁氧基三乙二醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醚和甲基乙基酮（MEK）的至少一種，所述水共沸溶劑為選自甲苯、二甲苯、甲基環己烷、甲基異丁基酮、己烷、環己烷和庚烷的至少一種。

9.根據權利要求6所述的方法，還包括將水從所述第一液態底部殘留物中除去以增大所述第一液態底部殘留物中的MAS的濃度，以及將水從所述第二液態底部殘留物中除去以增大所述第二液態底部殘留物中的SA的濃度。

10.根據權利要求6所述的方法，其中，使所述底部殘留物冷卻包括在第一階段中在50℃至70℃下使所述液態底部殘留物冷卻、在第二階段中在30℃至50℃下使所述液態底部殘留物冷卻以及在第三階段中在10℃至30℃下使所述液態底部殘留物冷卻。