[實(shí)用新型]二維液體分離系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201120473732.4
• 申請(qǐng)日: 2011-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN203178243U
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 克勞斯·威特;赫伯特·安德?tīng)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安捷倫科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/24
• 代理公司: 北京東方億思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11258
• 代理人: 王安武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二維液體分離系統(tǒng)。?

背景技術(shù)

在高性能液相色譜法(HPLC)中，通常必須在完全受控的流率下(例如，在微升/分鐘到毫升/分鐘的范圍內(nèi))和在高壓下(通常是20-100MPa(200-1000巴)和超出目前的200MPa(2000巴))下提供液體，在上述條件下液體的壓縮性變得明顯。對(duì)于HPLC系統(tǒng)中的液體分離，包括具有待分離化合物的試樣液體的流動(dòng)相被驅(qū)動(dòng)穿過(guò)固定相(例如，色譜柱)，因此分離試樣液體的不同化合物，然后可以對(duì)試樣液體的不同化合物進(jìn)行識(shí)別。?

在高壓下將流動(dòng)相(例如，溶劑)泵送穿過(guò)填料介質(zhì)(也稱作填充材料)柱，待分析的試樣(例如，化學(xué)或生物混合物)被注射到該柱中。在試樣利用液體穿過(guò)該柱時(shí)，不同的化合物以不同的速度移動(dòng)穿過(guò)該柱，所述不同的化合物中的每一個(gè)對(duì)填料柱具有不同親和性。對(duì)填料介質(zhì)具有較大親和性的這些化合物比具有較小親和性的化合物更慢地移動(dòng)穿過(guò)該柱，這種速度差別導(dǎo)致化合物在穿過(guò)柱時(shí)彼此分離。?

具有分離的化合物的流動(dòng)相離開(kāi)該柱并穿過(guò)檢測(cè)器，所述檢測(cè)器(例如，通過(guò)25分光光度法吸光度測(cè)量)對(duì)分子進(jìn)行識(shí)別?？梢灾谱鳈z測(cè)器測(cè)量相對(duì)于洗脫時(shí)間或體積的二維曲線(稱作色譜圖)，從色譜圖可以對(duì)化合物進(jìn)行識(shí)別。對(duì)于每個(gè)化合物，色譜圖顯示分離曲線或“峰值”?；衔锿ㄟ^(guò)柱的有效分離是有利的，因?yàn)檫@提供了產(chǎn)生明確限定的峰值的測(cè)量，該明確限定的峰值具有尖銳的最大拐點(diǎn)和窄基區(qū)寬度，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)混合物成分的優(yōu)異分辨率和可靠的識(shí)別。不希望有由差的柱性能引起的寬峰(所謂的“內(nèi)譜帶加寬”)或差的系統(tǒng)性能(所謂的“外譜帶加寬”)，因?yàn)檫@會(huì)使得混合物的次要成分被主要成分掩蓋而不能識(shí)別。?

HPLC柱通常包括具有孔的不銹鋼管，該孔容納填料介質(zhì)，該填料介質(zhì)例如包括硅烷衍生化二氧化硅球，該硅烷衍生化二氧化硅球具有0.5到50μm之間、或1-10μm、或甚至1-7μm的直徑。在壓力下將介質(zhì)填充在高度均勻?qū)又校龈叨染鶆驅(qū)哟_保傳輸液體和試樣均勻流動(dòng)穿過(guò)柱，以促進(jìn)試樣成分的有效分離。填料介質(zhì)通過(guò)定位在管的相對(duì)端上的多孔塞(稱作“熔塊”)被容納在孔中。多孔熔塊使得傳輸液體和化學(xué)試樣能夠穿過(guò)并同時(shí)將介質(zhì)保持在孔中。在填充之后，例如，通過(guò)使用安裝元件，柱可以被耦合或連接到其他元件(例如，控制單元、泵、包括待分析試樣的容器)。上述安裝元件可以包括多孔部分，例如網(wǎng)格或熔塊元件。?

在操作過(guò)程中，流動(dòng)相流動(dòng)穿過(guò)填充有固定相的柱，由于流動(dòng)相與固定相之間的物理反應(yīng)，可以實(shí)現(xiàn)不同化合物或成分的分離。在流動(dòng)相包括試樣液體的情況下，分離特性通常適合于分離上述試樣液體的化合物。本說(shuō)明書(shū)中使用的術(shù)語(yǔ)化合物應(yīng)當(dāng)涵蓋可以包括一個(gè)或多個(gè)不同成分的化合物。固定相受到具體由液壓泵產(chǎn)生的機(jī)械力，所述液壓泵通常將流動(dòng)相從柱的上游連接件泵送到柱的下游連接件。由于流動(dòng)，根據(jù)固定相和流動(dòng)相的物理特性，沿著柱產(chǎn)生相對(duì)高的壓力。?

JP?5157743?A1公開(kāi)了液相色譜儀，其中，控制部分通過(guò)檢測(cè)或計(jì)算來(lái)確定流動(dòng)相供應(yīng)部分的操作周期，并根據(jù)該確定來(lái)控制試樣的注射，以提高分析的可再現(xiàn)性?？刂撇糠衷谥芷谥械囊?guī)定時(shí)刻向每個(gè)部分提供操作指令，并且使得自動(dòng)重復(fù)地執(zhí)行在相同條件下的試樣注射和分析。在泵的排出量改變的周期的規(guī)定時(shí)刻自動(dòng)地重復(fù)并執(zhí)行試樣注射，以使得注射時(shí)的條件不變，并且執(zhí)行分析的可再現(xiàn)性增加。?

EP?0993330?B1公開(kāi)了HPLC系統(tǒng)，該HPLC系統(tǒng)具有主動(dòng)相位調(diào)整，以有效地恢復(fù)傳輸系統(tǒng)中的受驅(qū)動(dòng)元件的基本精確的機(jī)械位置，以便在批次之間精確地再現(xiàn)系統(tǒng)的機(jī)械特性和水力特性，而不會(huì)擾亂輸出流。傳輸系統(tǒng)構(gòu)造成將泵活塞驅(qū)動(dòng)到已知位置，并且在已知的壓力下傳送液體。?

DE?102008000111?A1公開(kāi)了HPLC系統(tǒng)，其中，控制器通過(guò)改變沖程?長(zhǎng)度來(lái)控制活塞泵的活塞，以使得活塞到達(dá)與預(yù)定目標(biāo)時(shí)間周期相關(guān)的目標(biāo)位置，所述預(yù)定目標(biāo)時(shí)間周期用于將試樣注射到測(cè)量設(shè)備中。?

在某些情況下，一個(gè)柱不足以提供所需分離。在二維液相色譜法中，將第一柱的輸出(洗脫液)輸入到第二柱。通常，第二柱提供不同的分離機(jī)理，以使得從第一柱未良好分辨的譜帶可以在第二柱中完全分離。例如，C18柱可以在苯基柱之后?？商鎿Q地，兩個(gè)柱可以在不同的溫度下工作。二維技術(shù)可以產(chǎn)生峰容量增加，而不需要在任一柱中極其有效的分離。多維液相色譜法基于二維液相色譜法，并且還將第二柱的輸出連接作為第三柱的輸入，第三柱的輸出連接作為第四柱的輸出等。?