[實用新型]一種擴散速率可控的培養配合物單晶的裝置

有效

• 申請號: 201120447382.4
• 申請日: 2011-10-29
• 公開（公告）號: CN202499927U
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 武文;謝東坡;宣亞文
• 申請（專利權）人: 周口師范學院
• 主分類號: C30B7/02
• 分類號: C30B7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本實用新型涉及一種擴散速率可控的培養配合物單晶的裝置，屬于單晶生長領域。

背景技術

設計和合成具有預期結構和性能的功能配合物單晶，一直是配位化學研究的一個熱點。目前，國內外有眾多科研院所正在開展相關的研究工作。單晶的生長快慢和質量主要依賴于晶核形成和生長的速率。如果晶核形成速率大于生長速率，就會形成大量的微晶，并容易出現晶體團聚。相反，太快的成長速率會引起晶體出現缺陷。為避免這兩種問題，常常需要不斷試驗，因為在開始研究一個新化合物時，我們往往不知道這種新化合物的結晶規律，通常不容易預測并避免微晶或團聚問題的發生。合成配合物單晶有很多方法，其中蒸氣擴散法是一種常用的方法。

傳統的蒸氣擴散法是選擇兩種對目標化合物溶解度不同的溶劑A和B，且A和B有一定的互溶性。把要結晶的化合物溶解在溶解度大的溶劑A中，盛于小容器，將溶解度小的溶劑B(也稱為反溶劑)放在較大的容器中，蓋上大容器的蓋子，溶劑B的蒸氣就會擴散到小容器，就可以將小容器中的溶劑變為A和B的混合溶劑，從而降低化合物的溶解度，迫使其不斷結晶。

本案設計人員通過實踐注意到傳統的蒸氣擴散法存在如下不足：(1)反溶劑的擴散速率無法得到有效控制；(2)每做一個樣品都需要兩個容器，而且小容器浸在反溶劑中，在觀察或取晶體時非常不方便。(3)反應溫度受環境影響較大，不利于高質量單晶的生長。由于傳統的蒸氣擴散法存在以上缺點，因此在探索性試驗中，往往效率低下，耗費大量的人力、物力、財力，并且獲得的單晶容易出現孿晶、結構無序，給下一步測試或解析結構帶來麻煩。

發明內容

為了克服現有蒸氣擴散法不能控制反溶劑的擴散速率，單晶生長受環境溫度影響等的不足，本實用新型提供一種擴散速率可控的培養配合物單晶的裝置。

本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是：

在一個恒溫裝置中，放入一個帶密封蓋的圓柱形磨口玻璃容器，在該容器中放入一定量的反溶劑，放入多孔圓盤5，再放入由中心軸2固定的多孔圓盤3、4，該中心軸穿過圓盤3、4的中心，可以作為手柄，轉動圓盤3、4，調節角度，由于多孔圓盤4的小孔與5圓盤完全相同，因此，可以通過旋轉一定的角度來調節孔空隙的大小，從而控制反溶劑的揮發速率，圓盤3上開有直徑不同的孔，來適合多種規格的試管，該圓盤與圓盤4、5相比有較大厚度，在孔的四周有彈性材料8，起到固定試管的作用，并且通過控制插入試管數量，來再次調節反溶劑的揮發速率。該恒溫裝置主要用來調節實驗溫度，防止晝夜溫度的差異對單晶生長的影響，另外實驗溫度的高低也能控制反溶劑的擴散速率。

本實用新型的優點是：可以克服環境溫度對單晶生長的影響，而且通過三種途徑調節反溶劑的擴散速率，有助于結構完美的單晶的生長，給單晶結構解析帶來方便。另外該裝置一次可進行多組平行試驗，而且實驗環境相同，有助于高效開展探索性試驗，節省大量的人力、物力和財力。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。

圖1是本實用新型的主視圖。

圖2是本實用新型的A方向的向視圖。

圖3是本實用新型的B、C兩個方向的向視圖。

圖中1.密封容器蓋，2.固定兩個多孔圓盤的中心軸，3.固定試管的多孔圓盤，4托住試管的多孔圓盤，5.限制反溶劑揮發的多孔圓盤，6.恒溫裝置，7.磨口玻璃容器，8.彈性材料。

具體實施方式

在圖1所示實施例中，裝置的結構包括一個恒溫裝置6，該恒溫裝置的高度和實驗的溫度根據實驗要求確定，該裝置可以克服環境溫度對單晶生長的影響，而且通過調節溫度的方式來調節反溶劑的擴散速率。磨口玻璃容器7和密封容器蓋1相配合，能密封反溶劑和溶劑的作用，中心軸2能固定多孔圓盤的相對位置，并且可以作為手柄，調節的多孔圓盤3、4與5的相對位置，從而調節反溶劑的揮發速率。

在圖2所示實施例中，多孔圓盤3開有直徑不同的孔，來適合多種規格的試管，該圓盤與多孔圓盤4、5相比有較大厚度，在孔的四周有彈性材料8，起到固定試管的作用，并且通過控制插入試管數量，來調節反溶劑的揮發速率。

在圖3所示實施例中，多孔圓盤4、5除了中心孔徑大小不同，其余孔徑大小和分布完全一致，這樣多孔圓盤3、4與5相對轉動，可以調節反溶劑的揮發速率，中心軸2穿過多孔圓盤3、4的中心孔，起到固定多孔圓盤相對位置的作用，多孔圓盤5的中心孔是為了取放圓盤。