[實用新型]一種制備維生素D3的光化學反應裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201120177575.2
• 申請日: 2011-05-30
• 公開（公告）號: CN202238034U
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設計）人: 何德海
• 申請（專利權）人: 何德海
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;C07C401/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種光化學反應裝置，尤其是指一種制備維生素D3的光化學反應裝置。?

背景技術

維生素D3作為添加劑主要調節(jié)人體和動物的鈣、磷代謝，促進腸道對鈣、磷的吸收，控制鈣、磷排泄和在骨骼中的儲存及轉化，是人體和動物正常生長必不可少的維生素。維生素D3的合成主要通過光化學合成，近十幾年來，國內外眾多科學家從有機光化學領域進行了全方面的研究，包括光化學合成維生素D3的原料——7-去氫膽固醇的開發(fā)，光化學反應光源的選擇，光化學反應的條件，光化學反應裝置的設計。?

維生素D3的生產，有使用數支光化器串聯(lián)進行光照，每支光化器的紫外燈功率為1KW，光化學反應液從光化器的底部進入，光化器的上部流出。由于光化反應液得不到攪拌，造成局部過照，因此，光反應副產物多，產率在25％～30％。中國專利CN1445215A則利用內浸式氮鼓泡光化學反應器。光化反應液與氮氣一同從底部進入，通過調節(jié)氮氣的流量，使氣泡均勻，對光化學反應液進行有效的攪拌，避免過度光照發(fā)生，維生素D3的產率提高到70％左右。串聯(lián)的光化學反應裝置或內浸式氮鼓泡光化學反應器都屬于上行式的浸沒式光化學反應器，在維生素D3的制備中存在下述問題：光化學反應與通常的熱化學反應不同，具有空間不均勻的特征，只有吸收光的那部分溶液才能起光化學反應，入射光通過溶液時，由于光被反應物一路吸收，光強度迅速減弱，直至不起光化學反應作用。上述的光化學反應器，光反應液的液膜厚度較厚，大于物料吸光區(qū)厚度部分就無法發(fā)生光化學反應，造成收率低。此外，由于光反應液液層較厚，反應液攪拌不充分，光化反應液都存在過度光照問題。7-去氫膽固醇反應液在過度光照時會進一步發(fā)生次級光化學反應，生成更復雜的副產物。在過度光照光化學反應體?系中已分離鑒定出13個毒固醇(toxisterol)、2個超固醇(supraserol)、1個焦維生素D3(pyrovitamin?D3)和1個異焦維生素D3(isopyrovitamin?D3)。合成維生素D3的光化學所用的是能量很高的紫外光，一旦發(fā)生過照，反應體系會產生各種斷鍵產物，給產物的分離帶來極大的困難。?

針對維生素D3的制備中，光反應液通過光化學反應裝置，進行紫外線照射時，由于光反應液液層較厚，攪拌不充分，造成收率低的不足，本實用新型發(fā)明人提出了一種新的制備維生素D3的光化學反應裝置，較好克服了上述問題。?

實用新型內容

本實用新型針對現有技術存在之缺失，其主要目的是提供一種避免過度光照和提高光照效率的光化學反應裝置。?

為實現上述目的，本實用新型采用如下之技術方案：一種制備維生素D3的光化學反應裝置，其特征在于：包括發(fā)光管、沉井、冷井及外層，所述發(fā)光管設置于光化學反應裝置內部，且由上述沉井所內含，同時該沉井上部設有氮氣進管；所述冷井設于上述沉井外部，且被上述外層所外包，該冷井上部兩側分別設置有純化水進水管及純化水出水管；所述外層上部設有第一層霧化器噴嘴及第二層霧化器噴嘴，該兩層霧化器噴嘴分別為復數個霧化器噴嘴且相互錯開均勻分布，且該外層兩側對應設有復數個反應液進料管。?

所述發(fā)光管、沉井及冷井均由高純石英玻璃制造；而所述外層采用316L不銹鋼制造；所述反應液進料管為四個，位于上述外層兩側各兩個。?

所述兩層霧化器噴嘴每層有六個噴嘴，合計有十二個噴嘴；所述發(fā)光管為高壓汞燈，功率為1KW，主要波長范圍在200nm～600nm。?

采用上述光化學反應裝置制備維生素D3的工藝步驟如下所述：?

步驟1：將7-去氫膽固醇溶于95％的乙醇溶液中，在45℃～55℃下配成0.6％～1.0％的溶液，并加入抗氧化劑，配成光化學反應溶液，保持上述光化學反應溶液的溫度在48℃～52℃下；?

步驟2：開啟氮氣閥門，向光化學反應裝置中的發(fā)光管通入氮氣；開啟?冷井中的純化水進出水閥門，控制進水溫度在20℃～30℃；開啟高壓汞燈，高壓汞燈的功率為1KW，主要波長范圍在200nm～600nm；?

步驟3：待高壓汞燈電壓、電流穩(wěn)定后，將光化學反應液用泵輸入光化學反應裝置霧化器噴嘴，調整光化學反應液流量在0.3L/min～0.8L/min，用光化學反應裝置發(fā)出的紫外線照射光化學反應液使之進行光化學反應，生成含維生素D3的混合物；?

步驟4：收集已進行光化學反應的反應液，經濃縮、結晶提純得到維生素D3，收率為72％左右。?