[實用新型]一種制備催化膜的裝置

有效

• 申請號: 201120143600.5
• 申請日: 2011-05-09
• 公開（公告）號: CN202078904U
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 陳日志;李漢陽;姜元國;邢衛紅
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J37/02
• 分類號: B01J37/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本實用新型涉及一種制備催化膜的裝置，屬于制備催化膜設備技術領域。

背景技術

化學反應是化學工業的核心，大約90％的化工生產過程與催化反應有關。催化劑是催化技術的關鍵和核心，對有關催化的工程與技術起著不可忽視的支撐作用。納米催化劑由于其顆粒粒徑小，比表面積大、表面缺陷多，表現出優異的催化性能，引起人們的廣泛關注。

納米催化劑在液相催化反應中，可分為懸浮態和負載型。據報道，懸浮態的催化劑催化效率要高于負載型催化劑，但存在細小催化劑顆粒與反應產物難分離的問題。催化劑若不能與產品徹底分離，不僅造成催化劑流失，還影響產品質量。為解決此類問題，研究者設計開發了催化-陶瓷膜分離耦合技術。專利CN02137865.7公開了一種膜分離方法，可以有效地解決非均相懸浮態納米催化反應中納米催化劑分離回收的難題。但由于納米催化劑在膜表面的吸附及反應對膜表面產生污染，導致催化效率下降，膜通量降低，進而影響催化反應。若將催化劑活性組份擔載在膜的表面上或浸入膜孔內，構成催化膜，即可避免細小催化劑與產品分離的瓶頸問題。

催化膜制備通常是將鈀、鉑、鎳等活性組份通過表面浸漬、離子交換、有機金屬化學蒸汽沉積(MOCVD)等方法負載在膜的表面上(催化劑或以顆粒形式均勻分布在膜上或以薄膜的形式附在多孔膜支撐體上)或浸入膜孔內。采用上述方法制備的催化膜，催化劑主要負載于具有較高比表面積的膜表面，而難于附著于低比表面積的膜表面或者進入到膜孔中。Desalination，2002，144，411報道采用離子交換法在非對稱陶瓷膜(α-Al₂O₃支撐體，表層γ-Al₂O₃，膜厚1.8μm)制備鈀催化膜，鈀只負載于γ-Al₂O₃，而α-Al₂O₃無負載。

若強制將含有催化活性組分的溶液流經膜表面及孔道，則可以使活性組分沉積于孔道中，增加催化劑在陶瓷膜表面及孔道中的負載量，提升催化膜的催化性能。

發明內容

本實用新型的目的是為了改進現有技術的不足而提供了一種制備催化膜的裝置，本實用新型是在特定裝置中強制將含有催化活性組分的溶液流經膜表面及孔道，提高活性組分的負載量及催化膜的催化效率，且可以使用此裝置對催化膜的催化性能進行表征。

本實用新型的技術方案為：一種制備催化膜的裝置，由膜組件、泵和原料液槽組成：其中膜組件由內管和外管組成，內管內放置陶瓷膜管，并用密封圈與上封頭、密封圈與下封頭分別密封，內管的下側和上側分別開有進料口和出料口，下封頭底部開有進料口，上封頭頂部開有出料口，外管的下側和上側分別開有水浴或油浴進口和水浴或油浴進口出口，原料液槽外設有水浴或油浴保溫夾套，夾套的下側和上側分別開有水浴或油浴進口和水浴或油浴出口，原料液槽頂部設有三個孔，原料液槽下側設有原料液槽出料口；其中：原料液槽的水浴或油浴出口與外管的下側的水浴或油浴進口相連；原料液槽的出料口與泵相連，泵連接流量計，之后分為兩個支路：第一個支路與閥門K連接，閥門K與內管的進料口G連接，上封頭出料口I通過閥門L與原料液槽相連接；第二個支路與閥門J相連接，閥門J與下封頭進料口F相連接，內管的出料口H通過閥門M與原料液槽相連接。

上述的原料液槽底部設有攪拌子；原料液槽頂部設有三個孔，其中左右兩邊的孔為進料循環液口，中間的孔用于放置溫度計。

利用本實用新型裝置制備催化膜的方法為：用泵將含有催化活性組分的鹽溶液循環流經陶瓷膜，活性組分吸附于陶瓷膜管表面及孔道中，此過程為陶瓷膜管的浸漬階段，再經還原負載于陶瓷膜管表面及孔道中的活性鹽組份后制備出催化膜，其具體步驟為：

A.首先將閥門K和L打開，關閉閥門M和J，啟動泵，將放置在原料液槽中的催化活性組分鹽溶液打入內管進料口G進入內管與陶瓷膜管的環隙，然后流經陶瓷膜管的孔道進入到陶瓷膜管的內管中空部位，通過上封頭出料口I回到原料液槽中；

或者為：首先打開閥門M和J，關閉閥門K和L，催化活性鹽組份溶液通過下封頭進料口F進入到陶瓷膜管的內管中空部位，然后流經陶瓷膜管的孔道進入到內管與陶瓷膜外壁的環隙，通過內管出料口H回到原料液槽中；

B.按A.過程相同的操作步驟，循環流動還原劑溶液，還原活性組分，然后用去水清洗整個管路及催化膜。