[實用新型]一種連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置

無效

• 申請號: 201120129312.4
• 申請日: 2011-04-28
• 公開（公告）號: CN202030686U
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 劉岳新;周文奎;金偉
• 申請（專利權）人: 上海舟漢纖維材料科技有限公司
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28;C08G69/32;D01F6/60
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 周濂堂

技術領域

屬高分子材料領域，是涉及聚合物材料制造技術。確切地說是涉及一種適用于工業化連續制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的裝置和它的制備方法。

背景技術

聚對苯二甲酰對苯二胺纖維也稱對位芳綸纖維，對位芳綸纖維是目前世界上高性能纖維中用途最廣、需求量最大的纖維，是制造高強度輕質裝甲和特種防護材料的首選，被廣泛應用于航天、航空、軍工、機電、建筑、汽車、體育用品等領域。

高質量的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體是制備高質量聚對苯二甲酰對苯二胺纖維的重要前提，本發明所說的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體化學結構如下：

目前連續聚合制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的情況如下：

美國專利USP3850888和USP3884881公開了一種連續化制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的方法。該方法是先將對苯二胺粉末完全溶解在六甲基磷酰三胺溶劑中，然后與對苯二甲酰氯熔體同時加入到噴射混合器中混合，再進入雙螺桿反應器中反應一段時間，得到聚合體混合物，該混合物經洗滌、脫水、干燥后得到聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體。該方法的優點在于六甲基磷酰三胺溶劑極性很強，溶劑中不需要加入助溶劑就可以制備出高比濃對數粘度的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體，且聚合體灰分也很少，但由于六甲基磷酰三胺溶劑有致癌作用，目前工業化生產聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體中，已經明確禁止使用該溶劑。

中國專利CN1687186A公開了一種連續化制備聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體的方法。該方法是先將對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，然后按對苯二胺固體與對苯二甲酰氯粉末以1∶1～1∶1.01的比例加入擠出機，在反應溫度-20～5℃下，停留2～25分鐘，擠出的聚合體經靜置、洗滌、脫水、干燥后，得到淡黃色聚合體粉末。該方法制得的樹脂在濃硫酸中的溶解性能良好，可紡性好，纖維色澤好，性能穩定，樹脂的可紡性好，所紡纖維色澤好，強度高，性能穩定。但是，該方法先將對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，工業化生產后，由于對苯二胺長時間停留在含助溶劑的溶劑中，助溶劑的活化作用會使對苯二胺顏色變深、反應活性降低，從而影響到聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體及纖維的色澤，也影響反應過程中于對苯二甲酰氯的配比；該方法中只采用一臺雙螺桿反應器，反應過程中轉速固定，不能滿足縮聚反應過程中不同階段的混合要求；該方法制備的聚合體比濃對數粘度最高為5.65dl/g，不適合制備高強聚對苯二甲酰對苯二胺纖維。

中國專利CN101550231A公開了一種連續制備高粘度聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的工業方法及縮聚反應器。該方法是先將助溶劑配成水溶液，再與溶劑精餾除掉水分，對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，然后在預縮聚釜中加入部分對苯二甲酰氯進行預縮聚反應制得預聚體，預聚體再與剩余對苯二甲酰氯熔體連續按比例加入到雙軸捏合機中，反應一段時間制得聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體混合物，該混合物經粉碎、中和、洗滌、脫水、干燥后，得到淡黃色聚合體粉末。該方法克服了天氣、操作對聚合溶劑體系水分的不利影響，實現了連續、密閉、潔凈化生產，但是該方法先將對苯二胺粉末完全溶解在含助溶劑的溶劑中，工業化生產后，由于對苯二胺長時間停留在含助溶劑的溶劑中，助溶劑的活化作用會使對苯二胺顏色變深、反應活性降低，從而影響到聚對苯二甲酰對苯二胺聚合體及纖維的色澤，也影響反應過程中于對苯二甲酰氯的配比；該方法將聚合反應分成兩個階段，第一階段為間歇式預縮聚階段，由于是間歇式聚合，將會不可避免地產生批差，同時形成的預聚體有較高的表觀粘度，影響第二階段連續聚合的精密計量與混合；該方法中所使用的雙軸捏合機反應器沒有自清潔功能，產生的積料將影響第二階段的連續聚合反應。

發明內容

本實用新型提供克服現有技術不足的一種連續制備聚對苯二甲酰對二胺聚合體的裝置。

本實用新型采取的技術方案：