[發明專利]一種多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油的制備方法

無效

• 申請號: 201110462814.3
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102586010A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王炳榮;付志杰;韓雯;張斌;吳軼;詹光煌
• 申請（專利權）人: 內蒙古金達威藥業有限公司;廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C11B1/16
• 分類號: C11B1/16;B01D15/10
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100
• 代理人: 王社

技術領域

本發明涉及油脂化學領域，特別指一種多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油的制備方法。

背景技術

從微生物發酵液中提取出來的多不飽和脂肪酸甘油酯油，經脫膠、脫酸、脫色、脫臭后，冬季還會有少量固體脂肪呈絮狀沉淀析出，影響油的外觀和流動性。冬化油的特點是通過冷凍試驗，即在0℃時經5.5小時不渾濁。食用油經冬化，可在冰箱冷藏時仍保持透明性和流動性。

分析多不飽和脂肪酸甘油酯中形成的渾濁物成分，發現它主要由C12:0(月桂酸)、C14:0(肉豆蔻酸)、C16:0(棕櫚酸)、C18:0(硬脂酸)等長鏈飽和脂肪酸甘油酯組成，這些飽和脂肪酸甘油酯在較低溫度下容易析晶出來，是造成油脂出現渾濁的主要原因。

傳統的冬化方法有兩種。一種方法是干法冬化：把油脂緩慢攪拌，控制冷卻速度，冷卻至4～6℃左右，約24小時，使固體脂防生成較大結晶，分離析出，再經過過濾，把油和固體脂肪分離。如CN100408660C“一種棉籽油分提的方法”，該方法采用干法真空結晶分提工藝對棉籽油進行分提，隔膜過濾，通過實踐找出了工藝中冷卻、真空結晶、壓濾的合適工藝參數，并采用壓縮空氣吹掃壓濾機和用熱油溶解殘留固體脂的方法對工藝步驟進行了改進，采用本工藝分提后的棉油，可以用作一級色拉油，0℃透明時間可長達240小時以上，氣味、滋味、口感好，也可以生產調和油和蛋黃漿等。CN101305974B“化妝品用的山茶油制備方法”，脫臭后的山茶油以10～15轉/分鐘攪拌，由常溫冷卻到1～4℃，然后停止攪拌，保溫養晶48～72h，過濾，得到澄清透明的化妝品用的山茶油。CN101892125A“一種茶油高效冬化設備及冬化方法”，提到的冬化方法為：將物料注入罐體內，在攪拌條件下給物料降溫，物料溫度降至9℃時，利用晶種投放器將適量晶種投入到物料中，同時繼續攪拌降溫；當物料溫度降至0℃時，保溫24小時以上，將物料升溫至5℃，由出油閥門將物料放出，再進行過濾，濾液即為產品。

另一種方法是濕法冬化：如專利CN?1267174C中提到的從含油種子和微生物來源提取和冬化脂類的方法，該方法使用所述的脂類組合物接觸極性溶劑，諸如丙酮接觸的步驟，其中對所述的溶劑進行選擇，使得溶于該溶劑的污染物比溶于所述長鏈多不飽和脂肪酸的少，該方法可以有效使脂類組合物冬化，由此減少這類組合物變渾濁的傾向。

上述傳統方法冬化操作時間長，且都避免不了需要將油層和沉淀物進行固液分離的操作。固液分離操作一般采用過濾或沉降的方法，過濾經常會存在過濾慢，需要添加木質纖維素或硅藻土等助濾劑從而造成收率低的問題；沉降也存在分離不徹底導致冬化效果不好、冬化收率低等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油的制備方法，用本方法制備的冬化油不僅能夠符合冬化油的標準要求，而且由于經過柱層析，有效地去除了大部分的低級性雜質和高極性雜質，多不飽和脂肪酸甘油酯含量能夠提高5％～10％，產品質量得到大幅度的提升。

本發明要解決的的技術問題由如下方案來實現：一種多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油的制備方法，其特征在于：

步驟(1)，將花生四稀酸(ARA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)三種多不飽和脂肪酸甘油酯之中的一種在20℃～50℃下用低極性有機溶劑溶解，所述低極性有機溶劑是指戊烷、石油醚、正己烷、庚烷四種直鏈烷烴中的一種(優選石油醚)；

步驟(2)，將先填裝好硅膠的層析柱采用低極性有機溶劑平衡好，將步驟(1)溶解好的溶液以0.5～2倍柱體積/小時的速度泵入層析柱內；

步驟(3)，待上樣完畢，采用梯度洗脫，通過高效色譜柱分離，依次用1號、2號、3號洗脫劑洗脫，所述1號、2號、3號洗脫劑是采用所述低極性有機溶劑與高極性有機溶劑按不同比例配制的混合溶劑，所述高極性有機溶劑是指丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一種(優選丙酮)，前段用1號洗脫劑洗脫，主段用2號洗脫劑洗脫，后段用3號洗脫劑洗柱，最后再用低極性有機溶劑平衡，平衡后的層析柱可重復使用；

步驟(4)，流出液分段收集，棄去前段和后段，收集主段層析液，主段濃縮干再經脫臭后得到多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油。前段主要為一些低極性雜質、飽和脂肪酸甘油酯及少量多不飽和脂肪酸甘油酯，濃縮回收溶劑后，濃縮物多批合并后可重新上樣分離；主段主要為多不飽和脂肪酸甘油酯，濃縮回收溶劑后，得到多不飽和脂肪酸甘油酯冬化油；后段主要為一些高極性雜質，回收溶劑后，濃縮物拿去焚燒處理。回收的溶劑經氣相檢測校正后可重復使用。