[發明專利]一種輔酶Q10提取液的皂化方法

有效

• 申請號: 201110462813.9
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102557912A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 吳軼;王炳榮;詹光煌;付志杰;張斌;高志偉
• 申請（專利權）人: 內蒙古金達威藥業有限公司;廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C07C50/28
• 分類號: C07C50/28;C07C46/10
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100
• 代理人: 王社

技術領域

本發明涉及一種皂化方法，特別指一種輔酶Q10提取液的皂化方法。

背景技術

從發酵菌體中提取的輔酶Q10提取物，除了含輔酶Q10外，還包含大量的脂肪酸甘油酯及各種游離脂肪酸等非水溶性物質。這些物質難溶于水，而易溶于有機溶劑，從而影響后續的純化操作及產品的最終純度，因此有必要先把這些雜質除去。用皂化法可以將上述雜質轉移至水相，而脂溶性的輔酶Q10留在有機相，再將有機相水洗至中性，除去其中溶于水的物質和多余的堿，這樣后續的提純過程就可以得到較純的輔酶Q10。

目前，皂化操作的一般工藝是往待皂化物中加入一定比例的堿醇溶液，一定溫度下攪拌反應一段時間，靜置分層，油層再加一定量的水進行攪拌水洗，再靜置分層，最終得到皂化后的輔酶Q10提取液。如中國專利申請號為200710070806.8“產輔酶Q10新菌株——鞘氨醇單胞菌ZUTE03及其應用”提到的皂化提取方法：將濕菌體2g移入容器內，加入0.3～0.7g焦性沒子酸，1～2.5g?KOH，10～20ml甲醇，3～7ml蒸餾水，混勻，同時加入正己烷30～70ml，在70～90℃水浴鍋中回流。文獻“發酵菌體中輔酶Q10的提取及其測定方法”(王根華，錢和，肖剛.無錫輕工大學學報Vol.22?No.2?Mar.2003)，“皂化法分離測定三孢布拉氏霉菌體中輔酶Q10的研究”(吳品芳，陸茂林，陶文沂.生物技術Vol.16No.1：45?Feb.2006)，“皂化法提取胞內輔酶Q10的研究”(李聚海，岳田利，袁亞宏.農產品加工·學刊?第3期(總第94期)2007年3月)提到的皂化方法都是將菌體移入容器內，加入焦性沒子酸、KOH、甲醇、蒸餾水混勻，加熱回流一定時間，用自來水迅速冷卻至室溫，倒入分液漏斗，加入石油醚，劇烈震蕩萃取輔酶Q10。以上方法能夠達到皂化的目的，但分層操作采用的是自然沉降方法，依靠的是兩相密度不同來實現分離，故存在以下缺點：(1)屬于間歇式操作，單批操作時間長，工業化規模生產需要的反應罐數量多、體積大、設備利用率低；(2)容易產生乳化現象，分層慢，靜置時間長，廢堿液夾帶油層多造成輔酶Q10損失，收率低；(3)通常會加入一些破乳劑(如上述專利采用甲醇)來破乳，常常會造成最終產品會有破乳劑殘留的問題；(4)皂化溫度高，皂化時間長，輔酶Q10長時間在高溫的堿性條件下容易破壞。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種輔酶Q10提取液的皂化方法，這種方法可克服傳統皂化方法無法連續自動化操作、容易出現乳化或需要添加破乳劑等缺點。

本發明要解決的的技術問題由如下方案來實現：一種輔酶Q10提取液的皂化方法，其特征在于：往輔酶Q10菌粉加入2～5倍體積的非極性有機溶劑，所述非極性有機溶劑為石油醚、戊烷、正己烷、庚烷、辛烷中的一種，在10～50℃溫度下攪拌1～3小時進行提取，提取次數為2～4次，過濾分離，合并提取液，將提取液與濃度為0.5～5mol/L的堿液按一定比例的進料速度進入靜態混合器I充分混合皂化，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種，皂化溫度為10～50℃，經過離心機I分離，使有機相和廢堿液相分開，有機相再與水按一定比例的進料速度進入靜態混合器II充分混合水洗，經過離心機II分離，使有機相和廢水相分開，所得有機相即為皂化后的輔酶Q10提取液，可進入下一工序操作。

本發明還包括如下方案：皂化時所述提取液和堿液進料速度比為1～4∶1(體積比)。水洗時有機相和水進料速度比為1～4∶1(體積比)。離心機I和離心機II采用蝶式離心機、臥式螺旋離心機、管式離心機中的一種，離心轉速≥3000轉/分鐘，離心操作在氮氣保護下進行。

根據本發明，所述的非極性有機溶劑包括石油醚、戊烷、正己烷、庚烷、辛烷等，優選正己烷和石油醚，最優選正己烷；

根據本發明，皂化反應涉及的提取液和堿液進料速度比例為1∶1～4∶1(體積比)，優選2/1，進料速度控制采用流量計來實現；

根據本發明，皂化反應溫度控制在10～50℃；優選20～30℃，最優選25℃；溫度控制是通過提取液和堿液預先加熱來實現的，提取液和堿液的加熱方式可采用夾套加熱或管道加熱器加熱的方法；

根據本發明，堿液配制所用的堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種，優選氫氧化鈉或氫氧化鉀；

根據本發明，堿液濃度控制在0.5～5mol/L，優選1.5～2mol/L；

根據本發明，皂化反應和水洗操作是通過靜態混合器來實現的，提取液和堿液(或水)同時分別用計量泵向靜態混合器連續輸送，從而達到連續充分混合的目的；