[發(fā)明專利]甲基對硫磷農(nóng)藥殘留量的電致化學(xué)發(fā)光檢測裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110462796.9
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102539417A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周漢坤;干寧;李榕生;李天華;侯建國;曾少林;周靖
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.甲基對硫磷農(nóng)藥殘留量的電致化學(xué)發(fā)光檢測裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)包括電解池，以及，裝設(shè)于電解池下方的光電倍增管，以及，所述電解池裝設(shè)在暗盒之內(nèi)，以及，工作電極，以及，對電極，以及，參比電極，所述對電極是鉑絲電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極，所述工作電極是玻碳電極，該玻碳電極的工作面直徑為3mm，該玻碳電極是其工作面修飾有納米二氧化鋯的玻碳電極，該玻碳電極的工作面的修飾方法其主要步驟如下：

(1)將玻碳電極在0.3-0.05μm的Al₂O₃粉末上拋光成鏡面，用乙醇和二次蒸餾水超聲清洗，然后將電極在0.1mol/L的KCl中含有0.00l?mol/L?K₃Fe(CN)₆的溶液中掃描循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)，直到得到一個很好的氧化還原可逆峰；

(2)準(zhǔn)確稱取20mg的納米氧化鋯，散于10mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超聲30min使納米氧化鋯在DMF中分散均勻；

(3)吸取10μL納米氧化鋯-DMF的分散液滴于上述處理好的玻碳電極表面，使其均勻鋪展在玻碳電極表面，然后自然晾干，約30min；

電解池中的溶液也就是電解池底液其組成是：0.1mol/L的KCl溶液中含有1.0×10^-5mol/L的3-氨基鄰苯二甲酰肼，該電解池底液的pH值為7.0；

所述工作電極以及對電極以及參比電極的工作端的裝設(shè)位置是在電解池內(nèi)的所述電解池底液的液面以下的位置；

以及，該裝置的使用方法包括如下主要步驟：

A，將此工作電極在魯米諾(1.0×10^-5mol/L)/KCl(0.1mol/L)中掃描背景信號，掃描條件分別為：掃描速率0.1V/s，掃描范圍是-0.8～0.6V，光電倍增管負(fù)高壓是750V，增益為3，發(fā)光信號記為I₀；

B，將此工作電極浸泡在甲基對硫磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸附240s，然后用二次蒸餾水沖洗60s，將此工作電極按照步驟A的實(shí)驗(yàn)條件在相同的溶液中掃描電致化學(xué)發(fā)光信號；該電致化學(xué)發(fā)光信號記為I_s；

C，工作電極再生步驟：吸附過甲基對硫磷的工作電極在掃描過電致化學(xué)發(fā)光信號后，進(jìn)行該電極的再生步驟，該步驟是將此工作電極在0.5mol/L的NaOH-CH₃OH溶液中浸泡10min以除去吸附在工作電極表面的甲基對硫磷分子；

D，針對甲基對硫磷定量的步驟：將空白的工作電極在不同濃度的甲基對硫磷中吸附240s后然后檢測電致化學(xué)發(fā)光信號，分別記為I₁，I₂，I₃……，然后扣除背景信號I₀，得到ΔI，這樣根據(jù)ΔI與對應(yīng)濃度的關(guān)系得到一條線性關(guān)系；

E，將測得的實(shí)際樣品的ΔI與步驟D所述線性關(guān)系比對，得出甲基對硫磷濃度。