[發明專利]一種純化松樹皮中低聚原花青素的方法

有效

• 申請號: 201110462643.4
• 申請日: 2011-12-25
• 公開（公告）號: CN103755676A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬天然有機化學領域，涉及一種純化松樹皮中低聚原花青素的方法。

背景技術

松樹皮來源為松科松屬植物中的馬尾松、油松、思茅松等的樹干內皮。內含木質纖維素，藥材基源是為松科植物思茅松、馬尾松或同屬植物的樹皮。松樹皮提取物是從松樹皮中提取的一類物質。從樹上剝下的松樹皮被收集，攤平和提取。其中含有大量稱作OPCs(原花青素低聚體)的化合物。自從法國科學家杰克·麥斯凱利博士于1947年自花生殼中分離OPCs以來，OPCs已在許多植物中被發現。在對其大量的研究中證明，OPCs為有效的抗氧化劑，且無毒，無突變性，無致癌性并無副作用。使用十分安全。松樹皮已被證實是OPCs的新來源，從松樹皮提取的OPCs不論在品質和功能上都沒有任何不同，只是外觀上有一些微小的差異。

松樹皮提取物的抗氧化能力來自原花青素(原花青素低聚體)(OPCs)，該物質抗氧化能力為維他命C的20倍，維他命E的50倍。OPCs作為著名抗氧化劑可有效壓制自由基作用，而自由基在變性性疾病，心血管疾病，視力模糊，曬傷和早衰等方面發揮著重要的作用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以水作為提取溶劑，葡聚糖內切酶-微波聯用技術及膜分離技術純化松樹皮中低聚原花青素的方法，該方法與常規浸提法相比，大大縮短了浸提時間，產品得率高，成本低，便于生產。

本發明提供一種以水作為提取溶劑，葡聚糖內切酶-微波聯用及膜分離技術純化松樹皮中低聚原花青素的方法，其步驟包括：

(1)將松樹皮粉碎，過40～60目篩，加入純水進行混合，料液比分別為1∶10、1∶15和1∶18，進行微波萃取，微波功率在300～700W，頻率3000～10000MHz，萃取時間300～600s之間，萃取溫度為60～80℃；

(2)萃取后加入葡聚糖內切酶，葡聚糖內切酶添加量為10mg/g，調節PH值在4.0～5.0之間，酶解時間1-2小時，酶解溫度40～50℃，過濾所得提取液；

(3)將提取液離心分離，再經過超濾，溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～2.2MPa；

(4)所得過濾液再進行納濾工序，操作溫度控制在40～60℃，壓力控制在0.6～2.2MPa，得低聚原花青素半成品；

(5)將提取溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮的壓力控制在0.02～0.04MPa，溫度控制在50～60℃，比重為1.1～1.2；

(6)濃縮的提取液在70～85℃之間進行噴霧干燥，得低聚原花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在95％以上。

本發明主要特點是利用水作為提取溶劑，葡聚糖內切酶-微波聯用技術及膜分離技術純化松樹皮中低聚原花青素，微波提取加快萃取速度，加入葡聚糖內切酶的目的是改變松樹皮中含有的木質纖維素的分子結構，破壞纖維素的結晶結構，解除木質素對于纖維和半纖維素的纏繞，增加酶與底物的可及性，提高酶解率，膜過濾技術提高低聚原花青素的純度，幾種技術的聯合大大降低了萃取時間，提高了萃取速度，縮短了提取周期，安全可靠，無污染，克服了常規提取率相對較低、提取純度低的缺點。

具體實施方式：

實例1：一種以水作為提取溶劑，葡聚糖內切酶-微波聯用技術及膜分離技術純化松樹皮中低聚原花青素的方法，其步驟如下：

(1)將1公斤松樹皮粉碎，過30目篩，加入純水進行混合，料液比分別為1∶10，進行微波萃取，微波功率在300W，頻率4000MHz，萃取時間300s，萃取溫度為60℃；

(2)萃取后加入葡聚糖內切酶，葡聚糖內切酶添加量為10mg/g，調節PH值在4.0，酶解時間1小時，酶解溫度40℃，過濾所得提取液；

(3)將提取液離心分離，再經過超濾，過濾溫度控制在40℃，壓力控制在0.8MPa；

(4)所得過濾液再進行納濾工序，操作溫度控制在40℃，壓力控制在0.8MPa，得低聚原花青素半成品；

(5)將提取溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮的壓力控制在0.02MPa，溫度控制在50℃；

(6)濃縮的提取液在70℃進行噴霧干燥，得低聚原花青素成品，其含量在95.4％。

實例2：一種以水作為提取溶劑，葡聚糖內切酶-微波聯用及膜分離技術純化松樹皮中低聚原花青素的方法，其步驟如下：

(1)將1公斤松樹皮粉碎，過60目篩，加入純水進行混合，料液比為1∶15，進行微波萃取，微波功率在500W，頻率5000MHz，萃取時間500s，萃取溫度為70℃；