[發明專利]一種氣相色譜自動觸發采樣信號的方法有效
| 申請號: | 201110461614.6 | 申請日: | 2011-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN102565245A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 段煉;劉立鵬;李天麟;李曉旭;馬喬;鄧嘉輝;粱炎;邱明;俞建成 | 申請(專利權)人: | 聚光科技(杭州)股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/16 | 分類號: | G01N30/16 |
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| 地址: | 310052 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 色譜 自動 觸發 采樣 信號 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種觸發信號的方法,特別涉及一種氣相色譜中自動觸發采樣信號的方法。
背景技術
氣相色譜進樣時需要觸發信號觸發儀器開始采集樣品信號。
目前,絕大多數氣相色譜儀需要手動觸發,即樣品進樣的同時,手動點擊儀器上的“開始”按鈕來觸發儀器進行采樣。
手動觸發采樣的方法能夠在進樣后及時觸發采樣,但這種方法是基于人工手動操作的,存在人為個體差異誤差,使得每次進樣和點擊按鈕觸發采樣的時間間隔可能不同;即使是同一個人重復操作,也不能保證所述時間間隔的重復性,這均會使得色譜分析保留時間的重復性較差,從而影響樣品的定性定量分析的準確性。
為解決上述問題,已有的氣相色譜分析儀,在進樣口的上部安裝了彈片,在進樣的同時進樣針將彈片壓下從而觸及微動開關,獲得觸發信號,觸發儀器進行采樣。
這種方式能夠實現在進樣時自動觸發采樣信號,但是需要在進樣口上加裝彈片及微動開關等部件,使得儀器結構復雜,且安裝的各部件也易被損壞而引起觸發失效。
發明內容
為了解決現有技術中的上述不足,本發明提供了一種簡單方便、準確可靠的氣相色譜自動觸發采樣信號的方法。
為實現上述發明目的,本發明采用如下技術方案:
一種氣相色譜自動觸發采樣的方法,包括以下步驟:
A、建立色譜分析方法,設定柱前壓預設值;
設定柱前壓閾值、采集并監測柱前壓信號;
B、激活方法當柱前壓達到所述閾值時觸發采樣。
進一步,所述步驟B包括:
B1、方法激活后進樣,并繼續監測柱前壓;
B2、當柱前壓達到所述閾值時觸發采樣。
進一步,所述閾值根據柱前壓預設值或監測到的柱前壓或經驗值設置。
進一步,所述閾值根據監測到的柱前壓設置時,是根據監測到的柱前壓其中一點的值或平均值設置。
進一步,所述閾值設置為監測到的柱前壓其中一點的值或平均值的1~2倍。
進一步,所述閾值為:P=P0+azRnT/V,其中,P是所述閾值;P0是所述柱前壓預設值;a是修正系數;z是與樣品相關的壓縮因子;R是摩爾氣體常數;n是進樣量;T是進樣口溫度;V是進樣口體積。
進一步,在步驟B中,當柱前壓持續達到所述閾值T1時間后觸發采樣。
作為優選,所述T1為20ms≤T1≤2s。
進一步,采集柱前壓信號的頻率不小于50Hz。
進一步,在步驟B中,若方法激活后T2時間內,柱前壓未達到所述閾值則停止觸發采樣,以防誤觸發。
作為優選,所述T2為0<T2≤10min。
進一步,所述進樣口內部的體積不大于5ml。
氣相色譜分析系統中,進樣口處于高溫環境下,當樣品注入進樣口后,樣品瞬間汽化而膨脹,使得柱前壓突然升高。本發明便是通過監測柱前壓的突變來觸發采樣信號。
本發明與現有技術相比具有以下有益效果:
1、裝置簡單、自動化程度高
本發明通過監控柱前壓突變閾值的方式實現氣相色譜進樣時的準確、自動觸發采樣信號,無需在進樣口上加裝任何其他部件,使得裝置結構簡單;
同時,由于自動觸發采樣信號,無需人工參與,使得儀器的自動化程度高;
2、準確性高
由于通過監測柱前壓突變閾值的方式自動觸發采樣信號,避免手動觸發帶來的保留時間誤差,提高了保留時間的準確性和重復性,從而提高物質定性定量分析的準確性。
附圖說明
圖1為實施例1中的氣相色譜自動觸發采樣信號的方法的流程示意圖;
圖2為實施例2中的氣相色譜自動觸發采樣信號的方法的流程示意圖;
圖3為實施例5中的氣相色譜自動觸發采樣信號的方法的流程示意圖。
具體實施方式
實施例1
請參閱圖1,一種氣相色譜自動觸發采樣信號的方法,包括如下步驟:
A、設定柱前壓閾值并監測柱前壓信號
A1、建立色譜分析方法,設定柱前壓預設值
建立色譜分析方法,所述分析方法包括以下色譜分析參數的確定或設定:樣品種類、進樣口體積、進樣量、進樣口溫度和柱前壓預設值;
所述樣品種類由分析對象和分析目標所確定,所述進樣口體積由氣相色譜儀器本身確定;
本實施例中,所述樣品種類為揮發性有機物的甲醇溶液,所述進樣口體積為500μL,所述進樣量設定為1μL,所述進樣口溫度設定為200℃,所述柱前壓預設值設定為70kPa;
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