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[發明專利]一種無金屬殘留碳納米管的連續制備方法無效

專利信息
申請號: 201110460819.2 申請日: 2011-12-31
公開(公告)號: CN102557006A 公開(公告)日: 2012-07-11
發明(設計)人: 徐向菊;黃少銘 申請(專利權)人: 溫州大學
主分類號: C01B31/02 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211 代理人: 王阿寶
地址: 325000 浙*** 國省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 金屬 殘留 納米 連續 制備 方法
【說明書】:

技術領域

本發明屬于納米技術領域,具體是涉及碳納米管,特別是指一種無金屬殘留碳納米管的連續制備方法。

背景技術

碳納米管由于其獨特的結構、優良的性能和潛在的應用前景而受到廣泛研究。碳納米管的制備是其性能研究和應用的基礎和前提。為了合成碳納米管,研究人員開發了多種技術,如電弧法、激光蒸發法和化學氣相沉積法等。其中,化學氣相沉積法是最廣泛使用的制備方法。在化學氣相沉積法制備碳納米管過程中,催化劑是必不可少的。Fe、Co、Ni及其合金等金屬催化劑能有效催化生長碳納米管,目前被廣泛用于制備碳納米管[參見Danafara?F.?et?al.?Chem.?Eng.?J.?2009,?155:?37-48;?Zarabadi-Poor?P.?et?al.?Cata.?Today?2010,?150:?100-106]。在金屬催化劑催化生長碳納米管過程中,不可避免地會有金屬顆粒被包覆于碳納米管中。即便使用強酸和強堿純化,也無法去除被碳層包覆的金屬催化劑[參見Pumera?M.?Langmuir?2007,?23:?6453-6458]。

這些殘留在碳納米管內部的金屬顆粒,對碳納米管的化學性能、電、磁性能以及熱穩定性等都產生了不良影響,進而影響了碳納米管本征性能的研究和應用。例如殘留在碳納米管中的金屬催化劑會影響碳納米管的穩定性,增加碳納米管的化學反應性,同時也使碳納米管具有一定的毒性[參見Brukh?R.?et?al.?Chem.?Phys.?Lett.?2008,?459:?149-152;?Nel?A.?et?al.?Science?2006,?311:?622-627;?Smart?S.?K.?et?al.?Carbon?2006,?44:?1034-1047]。

2007年,Takagi等首先采用半導體SiC、Ge和Si作為催化劑成功制備了碳納米管[參見Takagi?D.?et?al.?Nano?Lett.,?2007,?7(8),?2272-2275]。隨后,該研究組開發了不同的非金屬催化劑如金剛石和Al2O3等來制備碳納米管[參見Liu?H.?et?al.?Appl.?Phys.?Express,?2008,?1:?014001/1-3;?Takagi?D.?et?al.?J.?Am.?Chem.?Soc.,?2009,?131:?6922-6923;?Liu?H.?et?al.?J.?Nanosci.?Nanotechnol.,?2010,?10:?4068-4073;?Liu?H.?et?al.?Carbon,?2010,?48:?114-122]。2009年以來,SiO2、ZrO2、以及石墨也被發現可催化生長碳納米管[參見Huang?S.?et?al.?J.?Am.?Chem.?Soc.,?2009,?131(6):?2094-2095;?Liu?B.?et?al.?J.?Am.?Chem.?Soc.,?2009,?131(6):?2082-2083;?Steiner?III?S.?A.?et?al.?J.?Am.?Chem.?Soc.,?2009,?131:?12144-12154;?Lin?J.?H.?et?al.?Chem.?Mater.,?2011,?23:?1637-1639]。其中,由于與現有的硅技術具備良好的兼容性,采用SiO2作為催化劑制備碳納米管格外受到關注[參見中國專利,公開號CN102020262A]。采用非金屬催化劑制備的碳納米管中沒有金屬殘留,對碳納米管的本征性能表征和應用研究意義重大。

盡管現有的技術能制備無金屬殘留的碳納米管,但是這些制備方法復雜,產率低,不能進行宏量制備,嚴重限制了基于無金屬殘留碳納米管的基礎研究和應用開發。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足,而提供一種可連續生產、生產效率高的一種無金屬殘留碳納米管的連續制備方法。

????為實現上述目的,本發明的技術方案是于包括以下步驟:

??(1)以倍半硅氧烷為催化劑前驅體,并將其溶于有機溶劑,制備包含倍半硅氧烷的溶液,所述的倍半硅氧烷為含有RSiO1.5結構的物質,其分子中O?:Si?=1.5:1,R為取代基;

?(2)將溶液中倍半硅氧烷在700-950℃溫度條件下分解為納米級SiO2,以納米級SiO2為催化劑,有機溶劑為碳源制備碳納米管。

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