[發明專利]納米氧化鋅聚氨酯橡膠母粒的專用制備裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201110460658.7
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102585487A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 池仁鋒;李陳芳
• 申請（專利權）人: 瑞安市順豐塑料助劑有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08K9/04;C08K3/22;C08J3/22;C08L21/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明涉及一種制備納米氧化鋅聚氨酯橡膠母粒的專用裝置及制備方法，特別涉及一種納米氧化鋅橡膠母粒及其制備與應用。

(二)背景技術

納米氧化鋅以及其他的納米氧化物都存在粒徑小，比表面積大，易團聚的共性，這個特性給納米氧化物的生產與應用帶來困難。為了解決這個問題，學者們進行廣泛的研究，常用的解決納米氧化物團聚的方法有：

1)利用鈦酸酯、硅烷偶聯劑等對納米氧化鋅進行表面改善，使納米氧化鋅表面的親油性提高，從而增強其在橡膠等有機基材中的分散性；

2)利用PVP等高分子材料包覆納米氧化鋅，制備成納米氧化物的微膠囊。

然而實現規模生產納米氧化鋅，上述方法具有一定的局限性。規模生產納米氧化鋅的核心技術是解決納米氧化鋅的團聚問題。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種納米氧化鋅橡膠母粒及其制備與應用，本發明在專利“一種制備納米氧化鋅的反應裝置和方法”(申請號：201110078476.3)基礎上對化學晶種氣相急冷均勻沉淀新工藝的后處理階段進行深入研究，吸收了納米氧化鋅表面處理的各種方法的優點，結合納米氧化鋅規模生產的特點，創新出一種制備納米氧化鋅母粒的工藝。利用該工藝可以制備納米氧化鋅聚氨酯橡膠母粒，納米氧化鋅穩定存在于聚氨酯橡膠中，使用方便，滿足普通橡膠制品中添加納米氧化鋅的需要。

本發明采用的技術方案是：

一種制備納米氧化鋅聚氨酯橡膠母粒的專用裝置，所述的裝置包括出口設有噴嘴生產納米氧化鋅前驅體的反應器、極冷器系統、設有攪拌器的用來存放聚氨酯橡膠乳液的收集器、聚氨酯橡膠乳液貯存器、設有貯備槽的噴霧干燥器和母料貯存器，所述反應器噴嘴恰與極冷器的表面配合、所述的極冷器系統由固定支架和安裝在固定支架上的可旋轉的極冷器、霧化分散器、刮刀組成，所述的極冷器與所述的固定支架可旋轉的連接，所述的極冷器為可旋轉的筒體，所述筒體內部有使極冷器的表面溫度保持在-20～-5℃的冷卻介質，所述的霧化分散器固定在固定支架上并布置在極冷器上部，所述的霧化分散器的噴嘴朝向極冷器表面；所述的刮刀與極冷器表面配合；所述的收集器入口設在所述極冷器與所述的刮刀配合點的下方，所述的收集器出口與噴霧干燥器的入口相連接，所述聚氨酯橡膠乳液貯存器與收集器入口配合，所述噴霧干燥器出口與母料貯存器連接。

本發明優選所述的于所述的筒體內部的冷卻介質為液氨。

本發明所述的生產納米氧化鋅前驅體的反應器為管式反應器，優選Φ200×1500陶瓷管。

本發明推薦所述的霧化分散器中的霧化分散劑為下列之一：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇或聚酯多元醇，所述的霧化分散器以50～100ml/min的速度噴射霧化分散劑，噴霧面積為20～30m³/min。

本發明推薦所述的極冷器的轉速為65～90r/min。

本發明另一重要發明目的是提供了用所述的專用裝置制備納米氧化鋅聚氨酯橡膠母粒的方法，所述的方法為：將所述反應器中的氧化鋅前軀體以2～3.5kg/h的速度噴射到以65～90r/min速度旋轉的溫度為-20～-5℃極冷器表面形成納米氧化鋅，同時霧化分散器向極冷器表面噴灑霧化分散劑，即時所述的刮刀將極冷器表面的納米氧化鋅刮入盛有聚氨酯橡膠乳液的收集器中，同時以400～450ml/min的速度將聚氨酯橡膠乳液貯存器中的聚氨酯橡膠乳液加入收集器中，攪拌混合，得到納米氧化鋅聚氨酯橡膠乳液；將納米氧化鋅聚氨酯橡膠乳液通入噴霧干燥器的貯備槽中，以200～350ml/min的速度(優選300～350ml/min)將聚氨酯橡膠乳液噴射到噴霧干燥器中，將干燥后的聚氨酯橡膠母粒送入母料貯存器，所述的氧化鋅前驅體為粒徑小于1nm的氧化鋅。

進一步，所述聚氨酯橡膠乳液按如下方法制備：將聚乙二醇400、二羥甲基丙酸和1，4-丁二醇完全溶解于水中，降溫至1～5℃，加入二苯基甲烷-4，4′-二異氰酸酯，反應4～6小時后，得到聚氨酯橡膠乳液，控制聚氨酯乳液配比中異氰酸酯指數為1.05，所述異氰酸酯指數為聚氨酯橡膠乳液中異氰酸酯酯基與羥基(或活潑氫)的摩爾比。

推薦本發明方法所述霧化分散器以50～100ml/min的速度噴射霧化分散劑，于所述霧化分散劑的噴霧面積為20～30m³/min，所述的極冷器的轉速為65～90r/min。

更進一步，所述霧化分散劑為下列之一：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇或聚酯多元醇。