[發明專利]利用熱裂解分析煙氣的方法無效
| 申請號: | 201110460159.8 | 申請日: | 2011-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN102565242A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 孔浩輝;陳翠玲 | 申請(專利權)人: | 廣東中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 曹志霞;李贊堅 |
| 地址: | 510000 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 裂解 分析 煙氣 方法 | ||
技術領域
本發明涉及卷煙煙氣分析處理技術領域,具體來說是一種利用熱裂解分析煙氣的方法。
背景技術
卷煙點燃后形成的燃燒錐分為三個區,即高溫燃燒區、中溫熱解蒸餾區和低溫冷凝區,由于各區的環境如溫度、氧含量分布不同,不同區發生不同的化學反應,從而生成的產物也不同,各區形成的產物就構成了卷煙煙氣。卷煙煙氣分為主流煙氣和測流煙氣,抽吸時進入吸煙者口腔的是主流煙氣,它的化學成分組成非常復雜,有數千種,主要是香味物質和有害成分。其中約1/3的組分直接來自煙草,其余則是在卷煙燃吸過程中由一些高沸點化合物通過燃燒、裂解、聚合等復雜的反應形成。因此,研究卷煙的燃燒條件與煙氣組分的關系,對卷煙“降焦減害”是非常必要的。隨著熱裂解技術的發展,熱裂解儀作為模擬卷煙燃吸的一種新裝置,為輔助預測卷煙的燃燒產物,研究卷煙的燃燒過程和機理提供了一種有效的手段。同時,采用氣相色譜/質譜(GC/MS)與熱裂解儀(Py)聯用技術,實現了對裂解產物的在線分析。
有學者利用Py-GC-MS研究空氣氛圍下熱裂解終溫、終溫滯留時間、初溫滯留時間及升溫速率對18種特征組分產生量的影響。研究結果表明,熱裂解終溫和升溫速率是影響萜類、苯系物和酚類化合物生成量的決定性條件;升溫速率是雜環類和生物堿類生成量的首要考慮因素;初溫和終溫滯留時間對各類化合物的影響相對較小。因而,研究出最佳的熱裂解升溫速率,能夠使得熱裂解的分析結果更為接近實際。
發明內容
有鑒于此,本發明的目的是,提供一種利用熱裂解裝置模擬分析主流煙氣中各物質釋放量的方法,通過對升溫速率的設置,使得煙氣中各物質的釋放量更為接近卷煙實際抽吸的產生量,且檢測結果波動性小,提高檢測的準確性。
為解決上述技術問題,本發明的技術方案是:
一種利用熱裂解分析煙氣的方法,包括如下步驟:
1)將煙草樣品置于熱裂解裝置的裂解腔,在280℃~320℃的初溫下滯留10s~20s;
2)而后以200℃/s~500℃/s的速率升至裂解溫度800℃~1000℃進行熱裂解;
3)產生的煙氣被氣流吹掃進入低溫吸附阱并被吸附;
4)然后將被吸附的煙氣組分脫附,隨載氣進入檢測儀器,檢測煙氣中各產生物的產生量。
優選地,步驟1)中,在300℃的初溫下滯留10s~20s。
優選地,步驟2)中,升溫速率為300℃/s~450℃/s。
優選地,步驟2)中,升至裂解溫度為900℃。
優選地,步驟2)中,升至裂解溫度800℃~1000℃后,滯留0~15秒。
優選地,步驟3)中,低溫吸附阱的溫度為30℃~40℃。
優選地,步驟4)中,在280℃~300℃的溫度下將被吸附的煙氣組分脫附。
優選地,步驟4)中,檢測儀器為GC/MS,GC/MS的升溫程序為:在40℃~60℃下保持8min~12min,以3℃/min~5℃/min的速率升至140℃~160℃,保持3min~6min,然后以8℃/min~12℃/min的速率升至260℃~300℃,保持6min~12min。
優選地,步驟4)中,GC/MS的升溫程序為:在45℃~55℃下保持10min,以4℃/min的速率升至150℃,保持5min,然后以10℃/min的速率升至280℃,保持10min。
優選地,步驟4)中,脫附時間為3min~6min。
與現有技術相比,本發明利用熱裂解分析煙氣的方法由于在熱裂解時,采用適當的升溫速率,升溫至裂解終溫,采用與卷煙抽吸過程更相似的裂解腔程序升溫手段,使得整個熱裂解過程中各物質如苯系物、酚類物質、生物堿類等釋放總量的波動幅度較少,克服了裂解模擬分析檢測結果波動性大的問題,從而能更好地進行煙草熱裂解模擬分析,為研究卷煙實際抽吸時的各物質產生量提供快速、而又準確的數據,便于后續的研究、分析。
附圖說明
圖1為本發明利用熱裂解分析煙氣的方法的流程圖;
圖2為不同升溫速率條件下苯系物的生成量及其總量示意圖;
圖3為不同升溫速率條件下酚類物質的產生量的示意圖;
圖4為不同升溫速率條件下麥斯明、二烯煙堿和尼古丁的產生量示意圖。
具體實施方式
為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案,下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
參見圖1,本發明的利用熱裂解分析煙氣的方法包括如下步驟:
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