[發明專利]一種白光LED用硼酸鹽熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201110460136.7
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102585808A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 潘再法;王麗麗;徐娟;莫衛民
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C09K11/63
• 分類號: C09K11/63
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種白光LED用硼酸鹽熒光粉，其特征在于所述熒光粉的化學表達式為：

aMO·bNO·cB₂O₃:xEu²⁺，yCe³⁺，zTb³⁺，(y+z)Na⁺

其中M為Ba或Sr，N為Mg、Zn或Ca；a，b，c，x，y，z為各自的摩爾分數，它們的取值范圍分別為：1＜a＜3；0.5＜b＜2；0.5＜c＜2；0.001＜x＜0.2；0.001＜y＜0.2，0≤z＜0.2。

2.如權利要求1所述的白光LED用硼酸鹽熒光粉，其特征在于所述化學表達式中，1.8＜a＜2.2，0.8＜b＜1.2，0.8≤c≤1.2，0.01≤x＜0.06，0.06＜y＜0.15，0≤z＜0.08。

3.如權利要求1所述的白光LED用硼酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，所述熒光粉的化學表達式為：

aMO·bNO·cB₂O₃:xEu²⁺，yCe³⁺，zTb³⁺，(y+z)Na⁺

其中M為Ba或Sr，N為Mg、Zn或Ca；a，b，c，x，y，z為各自的摩爾分數，它們的取值范圍分別為：1＜a＜3；0.5＜b＜2；0.5＜c＜2；0.001＜x＜0.2；0.001＜y＜0.2，0≤z＜0.2；

所述制備方法為：

以各自含M、N、Eu、Ce、Tb或Na的化合物、含B的化合物為原料，按照所述白光LED用硼酸鹽熒光粉的化學表達式中各元素的摩爾比例稱取相應的所述原料，直接以固體粉末或加入少量乙醇或丙酮潤濕，研磨混勻得混合物，將混合物在空氣或還原性氣氛中，升溫至800～1300℃溫度下，進行焙燒，得到最終焙燒產物；每次焙燒時間為1～24小時，焙燒1～5次，每兩次焙燒之間冷卻到室溫進行研磨處理，最后一次焙燒在還原性氣氛下進行，所述還原性氣氛為含5-10v％氫氣的氮氣混合氣、含5-10v％一氧化碳的氮氣混合氣或活性炭在高溫下和空氣中的氧氣反應產生的一氧化碳氣氛；

最終焙燒產物經破碎、磨細、粒徑分級，并經洗滌除雜、烘干即制得所述的白光LED用硼酸鹽熒光粉；

所述含M、N、Eu、Ce、Tb或Na的化合物為含M、N、Eu、Ce、Tb或Na各自對應的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、硼酸鹽或有機酸鹽，所述的含B的化合物為含硼的氧化物、硼酸或硼酸鹽。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述含M、N、Eu、Ce或Tb的化合物為含M、N、Eu、Ce或Tb各自對應的氧化物或碳酸鹽，所述含Na的化合物為硼砂。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述含B的化合物為硼酸。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述升溫至800～1300℃溫度，升溫的速率為5℃/min～20℃/min。

7.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述粒徑分級的方法為沉降法、篩分法或氣流法中的一種或幾種。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述最終焙燒產物經破碎、磨細、粒徑分級，是采用手工破碎后再以球磨方式使燒結體的顆粒尺寸磨細，經沉降法、篩分法或氣流法分級，取粒度為3～10微米的固體粉末。

9.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述洗滌除雜、烘干是使用酸、堿、醇或水中的一種或兩種以上依次進行洗滌，再取固相于100～115℃烘干。

10.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述洗滌除雜、烘干是依次用水、甲醇洗滌，過濾分離出固相，于100～115℃烘干。