[發(fā)明專利]一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110458988.2
• 申請(qǐng)日: 2011-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103185717A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南晟通科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鋁灰是原鋁或再生鋁生產(chǎn)過程中必然會(huì)產(chǎn)生的一種浮渣，主要來源于熔煉過程中鋁熔體的氧化物夾雜、熔劑以及與熔劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后產(chǎn)生的物質(zhì)；鋁灰主要成分為金屬鋁單質(zhì)和氧化鋁、氮化鋁、氯鹽和氟鹽以及一些其他金屬的氧化物。其中，氮化鋁是一種陶瓷絕緣體，具有較高的傳熱能力，被大量應(yīng)用于微電子領(lǐng)域，能取代礬土及氧化鈹用于大量電子儀器。

目前，鋁灰成分的測(cè)定主要是測(cè)定其中的鋁和氧化鋁含量，對(duì)于鋁灰中氮化鋁含量測(cè)定的研究很少，盡管可采用XRD(X-Ray?Diffractomer，X射線衍射儀)對(duì)鋁灰中氮化鋁含量進(jìn)行測(cè)定，但由于其只是半定量的檢測(cè)手段，沒法測(cè)得氮化鋁準(zhǔn)確含量，給氮化鋁的應(yīng)用帶來不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種測(cè)定鋁灰中氮化鋁總量的方法，補(bǔ)充完善現(xiàn)有鋁灰中物相的測(cè)定覆蓋范圍。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種鋁灰中氮化鋁含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：

A、量取20％-40％濃度的NaOH溶液100-200mL，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80-100℃；

B、使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾；

C、以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H₂SO₄(或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。

優(yōu)選的，氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X的計(jì)算公式為：

X＝2.929*X1*(1-X2)

其中，X為氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X1為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X2為鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所述鋁珠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鋁渣為球磨后，篩分200目以上的鋁顆粒占全部鋁灰的比例。

優(yōu)選的，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1的計(jì)算公式為：

X1＝((V1-V2)*N*0.014)/m*100％

其中，X1為氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，V1為樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，V2為試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，試劑空白為吸收瓶中的硼酸溶液，N為硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，0.014為1N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù)，m為鋁灰殘灰質(zhì)量。

優(yōu)選的，在步驟A之前，將鋁灰加入球磨機(jī)研磨3小時(shí)后，再經(jīng)40目的篩網(wǎng)篩分，留在篩網(wǎng)上的為鋁珠。

優(yōu)選的，步驟B中，將冷凝管裝在內(nèi)有NaOH溶液的錐形瓶上，將所述冷凝管的下端插入內(nèi)有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。

優(yōu)選的，步驟B中，硼酸溶液為20ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％。

優(yōu)選的，步驟B中，所述吸收瓶中裝有甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑1滴。

本發(fā)明提供的，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、擴(kuò)充鋁灰中物相的測(cè)定覆蓋范圍：基于鋁灰再利用工藝的需要以及對(duì)現(xiàn)有分析方法的補(bǔ)充完善，提出了本測(cè)定方法；該測(cè)定方法對(duì)鋁灰經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重新評(píng)價(jià)以及以后可能的鋁灰中氮化鋁的提取工藝確定具有十分重要意義；

2、測(cè)量準(zhǔn)確：用堿液與鋁灰殘灰反應(yīng)，用硼酸溶液吸收其中產(chǎn)生的氨氣，從而得到氮元素含量，進(jìn)而算出氮化鋁含量；通過化學(xué)分析方法對(duì)鋁灰中氮化鋁進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

A、量取20％-40％濃度的NaOH溶液100-200mL，放置于電阻爐上加熱，將鋁灰殘灰加入到裝有NaOH溶液的錐形瓶中，將NaOH溶液保持在80-100℃，有利于加快鋁灰殘灰與堿液的反應(yīng)速度。

B、使錐形瓶產(chǎn)生的氨氣經(jīng)過冷凝，用裝有硼酸溶液的吸收瓶對(duì)氨氣進(jìn)行吸收，并用磁力攪拌器保持持續(xù)的攪拌，反應(yīng)2-5h后結(jié)束蒸餾；

可將冷凝管裝在內(nèi)有NaOH溶液的錐形瓶上，將所述冷凝管的下端插入內(nèi)有硼酸溶液的吸收瓶液面之下，確保氨氣被全部吸收。

C、以甲基紅-次甲基藍(lán)作為指示劑，已知濃度H₂SO₄(或HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量計(jì)算出氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1，即可計(jì)算出氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。

其中，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1的計(jì)算公式為：

X1＝((V1-V2)*N*0.014)/m*100％????????????(1)