[發(fā)明專利]細(xì)化白色陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110458182.3
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102515723A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭宏宇;石鵬遠(yuǎn);金華江;任才華;張炳渠;張金利
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團(tuán)公司第十三研究所
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 米文智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陶瓷材料及其制備方法，尤其是一種細(xì)化白色陶瓷材料及其制備方法。

背景技術(shù)

微電子技術(shù)要求其器件封裝要有密集、輕薄、快速和散熱快的特點(diǎn)。陶瓷封裝能滿足這些要求，其相對于其它封裝形式的優(yōu)勢是其氣密性密封性能好，所以被用于高級密封芯片封裝，尤其對于軍用元器件的封裝來說，陶瓷封裝的高可靠性是金屬封裝和塑封無法替代的。

陶瓷材料的力學(xué)性能是指在機(jī)械力作用下材料發(fā)生形變或斷裂破壞中所表現(xiàn)的行為特性，主要包括彈性、塑性、斷裂性能、蠕變、疲勞和沖擊性能等，其中斷裂性能是對陶瓷來說最重要的性能。對于大多數(shù)無機(jī)材料尤其是使用條件復(fù)雜的功能無機(jī)材料來說，力學(xué)性能是工程應(yīng)用需要首先考慮的因素之一，基體材料力學(xué)性能的影響因素及其優(yōu)化方案設(shè)計(jì)，對于產(chǎn)品的研制開發(fā)及推廣應(yīng)用具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種細(xì)化白色陶瓷材料及其制備方法，本發(fā)明的陶瓷材料得到的陶瓷晶粒尺寸均勻、表面粗糙度小，有較強(qiáng)的抗斷裂性能。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

提供一種細(xì)化白色陶瓷材料，包括下述重量份的原料：氧化鋁87-93份，氧化鎂0.8-5份，二氧化硅1-6份，氧化鈣0.6-4份，二氧化鈦0.01-0.5份，二氧化鋯0.5-3份。

本發(fā)明的細(xì)化白色陶瓷材料是通過溶劑和原料共球磨的方法制備的。

本發(fā)明還提供了細(xì)化白色陶瓷材料的制備方法，包括下述步驟：

（1）清洗氧化鋁磨球和球磨罐，晾干待用；

（2）稱取0.5-4重量份的溶劑NP-10，并將其加入球磨罐；

（3）稱取下述重量份的原料：氧化鋁87-93份、氧化鎂0.8-5份、二氧化硅1-6份、氧化鈣0.6-4份、二氧化鈦0.01-0.5份和二氧化鋯0.5-3份，將原料加入球磨罐，球磨72±0.5h。

其中，步驟（1）中氧化鋁磨球和球磨罐的清洗方法為：將氧化鋁磨球裝入清洗后球磨罐中，向球磨罐中加入無水乙醇至恰能沒過氧化鋁磨球，封口球磨3h±0.5h。

本發(fā)明通過調(diào)整配方得到新型陶瓷材料，由于原料中氧化鎂、二氧化硅、氧化鈣、二氧化鈦和二氧化鋯的共同作用，在燒結(jié)過程中可以有效抑制晶粒的長大。晶粒越細(xì)小，材料中晶界比例越大。而事實(shí)上，晶界比晶粒內(nèi)部結(jié)合弱，如多晶Al₂O₃的晶粒內(nèi)部斷裂表面能為46?J/m²，而晶界的表面能γint僅為18?J/m²。但實(shí)際上，結(jié)合能低的晶界比例越大，材料的強(qiáng)度卻越高。這是因?yàn)閺奈⒂^來說，材料的破壞分為沿晶破壞和穿晶破壞，相同的材料成分，發(fā)生沿晶破壞時(shí)，裂紋擴(kuò)展要走的道路迂回曲折，晶粒越細(xì)，裂紋路徑愈長；加之裂紋表面上晶粒的橋接咬合作用還要消耗多余部分能量，故出現(xiàn)晶界越多，強(qiáng)度反而越高的現(xiàn)象。

溶劑NP-10為壬基酚聚氧乙烯（10）醚，混料時(shí)加入NP-10作分散劑，能防止被混合粉末發(fā)生團(tuán)聚，起到分散顆粒的作用。

目前電子封裝外殼常用白色氧化鋁陶瓷主要需要提升材料的斷裂強(qiáng)度性能，對于多晶陶瓷材料，斷裂強(qiáng)度符合Hall-Petch關(guān)系：

σ_f?=σ₀+kd^?1/2

式中，σ₀為無限大單晶的強(qiáng)度；k為系數(shù)；d為晶粒直徑。

如果起始裂紋受晶粒限制，其尺度將與晶粒度相當(dāng)，晶粒越細(xì)小，初始裂紋尺寸就越小，所以脆性斷裂與晶粒度的關(guān)系可改寫為：

σ_f?=k₂d^?-1/2

斷裂強(qiáng)度性能主要取決于材料的化學(xué)成分、晶粒尺寸、氣孔率、晶體結(jié)構(gòu)類型、微裂紋、玻璃相、表面粗糙度等因素。對于封裝陶瓷來說，化學(xué)成分受到其功能性限制較多，故晶粒尺寸、晶界相、表面粗糙度等影響因素就成為首要因素。

1.晶粒尺寸

對于多晶陶瓷材料，晶粒越細(xì)小，斷裂強(qiáng)度越高，這與金屬的規(guī)律類似。

當(dāng)晶粒尺寸細(xì)小到納米量級時(shí)，材料的強(qiáng)度與晶粒尺寸之間不再一定服從Hall-Petch關(guān)系而變得復(fù)雜化，因此晶粒尺寸也并非越小越好。

通過查閱文獻(xiàn)并結(jié)合在本領(lǐng)域內(nèi)的研究經(jīng)驗(yàn)表明，晶粒的尺寸分布主要集中于2-3μm，最大晶粒尺寸不超過5μm，無過大或過小晶粒，這種晶粒尺寸的分布情況是較為合理的。

2.晶界相