[發明專利]一種白光LED用單基質白光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201110457807.4
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102559179A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 潘再法;王麗麗;劉爽;莫衛民
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C09K11/71
• 分類號: C09K11/71
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種白光LED用單基質白光熒光粉，其特征在于所述熒光粉的化學表達式為：

M_xN_y(PO₄)_2-z-(BO₃)_z:aEu²⁺，bMn²⁺

其中，所述的M為Ba、Ca或Sr的一種或兩種以上的任意組合；所述的N為Mg或Zn的一種或兩種的任意組合；O代表氧；所述的a，b，x，y，z為各自的摩爾分數，其中1.5＜x＜3，0.5＜y＜2，0≤z＜1，0.001＜a＜0.2，0≤b＜0.4，其中z和b不同時為零。

2.如權利要求1所述的白光LED用單基質白光熒光粉，其特征在于所述化學表達式中，x+y+a+b＝3。

3.如權利要求1所述的白光LED用單基質白光熒光粉，其特征在于所述的M為Ba和Sr以物質的量比1∶0.6～1∶1.4的混合；所述的N為Mg。

4.如權利要求1所述的白光LED用單基質白光熒光粉，其特征在于所述的M為Ba和Sr以物質的量比1∶0.6～1∶1.4組合；所述的N為Mg；所述的a，b，x，y，z為各自的摩爾分數，其中1.8＜x＜2.5，0.6＜y＜1.5，0.01＜z＜0.2，0.005＜a＜0.08，0.001＜b＜0.2。

5.如權利要求1所述的白光LED用單基質白光熒光粉的制備方法，其特征在于所述的白光LED用單基質白光熒光粉的化學表達式為：

M_xN_y(PO₄)_2-z-(BO₃)_z:aEu²⁺，bMn²⁺

其中，所述的M為Ba、Ca或Sr的一種或兩種以上的任意組合；所述的N為Mg或Zn的一種或兩種的任意組合；O代表氧；所述的a，b，x，y，z為各自的摩爾分數，其中1.5＜x＜3，0.5＜y＜2，0≤z＜1，0.001＜a＜0.2，0≤b＜0.4，其中z和b不同時為零；

所述的白光LED用單基質白光熒光粉按以下方法之一進行制備：

(A)0＜z＜1：

(1)以各自含M、N、Eu或Mn的化合物，含B的化合物，和含P的化合物為原料，按照所述白熒光粉化學表達式中各元素的摩爾比例稱取相應的所述原料，直接以固體粉末或加入少量乙醇或丙酮潤濕，混和均勻得混合物；所述的含M、N、Eu或Mn的化合物為含M、N、Eu或Mn各自對應的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽或有機酸鹽；所述的含B的化合物為含硼的氧化物、硼酸或硼酸鹽；所述的含P的化合物為含磷的氧化物、磷酸或磷酸鹽；

(2)將步驟(1)得到的混合物在空氣或還原性氣氛中于600～1500℃焙燒1～5次，得最終焙燒產物，每次焙燒時間為1～25h；每兩次焙燒之間冷卻到室溫進行研磨處理，最后一次焙燒在還原性氣氛下進行；所述的還原性氣氛為含5-10v％氫氣的氮氣混合氣，含5-10v％一氧化碳的氮氣混合氣，或活性炭在高溫下和空氣中的氧氣反應產生的一氧化碳氣氛；

(3)將步驟(2)得到的最終焙燒產物經過破碎、磨細、粒徑分級，并經洗滌除雜、烘干制得所述白光LED用單一基質白光熒光粉；

(B)z＝0：

(1)以各自含M、N、Eu或Mn的化合物，和含P的化合物為原料，按照所述白熒光粉化學表達式中各元素的摩爾比例稱取相應的所述原料，在反應助熔劑的存在下，直接以固體粉末或加入少量乙醇或丙酮潤濕，混和均勻得混合物；所述的反應助熔劑為含M的鹵化物或含N的鹵化物中的至少一種；所述反應助熔劑的用量為所述熒光粉原料的總重量的0.001～5wt％；所述的含M、N、Eu或Mn的化合物為含M、N、Eu或Mn各自對應的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽或有機酸鹽；所述的含P的化合物為含磷的氧化物、磷酸或磷酸鹽；

(2)將步驟(1)得到的混合物在空氣或還原性氣氛中于600～1500℃焙燒1～5次，得最終焙燒產物，每次焙燒時間為1～25h；每兩次焙燒之間冷卻到室溫進行研磨處理，最后一次焙燒在還原性氣氛下進行；所述的還原性氣氛為含5-10v％氫氣的氮氣混合氣，含5-10v％一氧化碳的氮氣混合氣，或活性炭在高溫下和空氣中的氧氣反應產生的一氧化碳氣氛；

(3)將步驟(2)得到的最終焙燒產物經過破碎、磨細、粒徑分級，并經洗滌除雜、烘干制得所述白光LED用單一基質白光熒光粉。