[發明專利]一種羧甲基纖維素銨的制備方法

有效

• 申請號: 201110457650.5
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102558366A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 陳洋溢;張長青;陳靜;郭鴻雁;李友琦
• 申請（專利權）人: 重慶力宏精細化工有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明涉及一種羧甲基纖維素銨（CMC-NH₄）的制備方法，屬于天然高分子材料化學改性領域。

背景技術

我國煤炭消耗量大，由此引發的環境污染尤為嚴重，其中煙塵、SO₂和NO_x為主要污染物。NOx是火力發電排放的最主要污染物，是酸雨的主要來源之一，還是光化學煙霧的前體物質。同時對人體健康和生態環境將形成較大危害。在目前各種脫硝技術中,選擇性催化還原脫硝(SCR)應用最多、效率最高，其脫氮效率為80～90％，甚至可高達95％，而且是最成熟的技術之一,?其工藝設備緊湊，運行可靠。SCR的關鍵是高性能的催化劑，一般以SCR催化劑粉體為基體，與成型助劑等通過混合、捏合、擠壓成型、干燥、焙燒等過程得到。為了得到性質均一，有較好機械強度和孔結構的塑性膏體，需要添加粘合劑、助擠劑、造孔劑、玻璃纖維和潤滑劑等。其中，羧甲基纖維素銨（CMC-NH₄）是一種常用的粘合劑，具有粘結性好，焙燒后殘留少的特點，目前國內用于脫硝行業的CMC-NH₄主要依賴進口，一般采用離子交換柱法生產，成本較高，而國內鮮見生產報道。本發明以CMC-Na為原料，經過酸化反應和銨化反應后成功制備出滿足脫硝催化劑使用的CMC-NH₄產品，且工藝簡單，反應周期短，設備投資少，原料消耗低。

發明內容

本發明的目的采用成本較低的化學合成法制備一種溶解性好，具有較好的粘度性能，煅燒后的灰分殘余量少，滿足脫硝催化劑使用的CMC-NH₄。

本發明的技術方案如下：

一種CMC-NH₄的制備方法，其特征在于包括以下步驟：?

a、將羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）與一定量的硫酸溶液混合均勻，進行酸化反應；

b、酸化反應結束后，將一定量的水加入產品中，攪拌洗滌，離心分離。

c、將步驟b中得到的產品與一定量的氨水乙醇溶液混合均勻，進行銨化反應；

d、將銨化后的物料離心分離；

e、將步驟d中得到的產品烘干、粉碎。

所述硫酸溶液的質量百分比濃度為10～40%，步驟c中以乙醇水溶液為反應介質，乙醇水溶液的質量百分濃度為70～95%，氨水的質量百分濃度為10～25%。

硫酸溶液和CMC的質量比6.5～9.0：1；

乙醇溶液和CMC的質量比2.0～4.0：1；

氨水和CMC的質量比0.5～3.0：1。

其中，步驟a中酸化反應時間為100～200min，反應溫度為常溫。

步驟c中，銨化反應時間為150～250min?，反應溫度為常溫。

步驟e中，烘干溫度為60～80℃，防止溫度過高導致氨的揮發。

本發明方法生產過程工藝簡單，反應周期短，設備投資少，原料消耗低，采用該方法生產的羧甲基纖維素銨，具有較好的粘度性能，同時煅燒后的灰分殘余量很少。

附圖說明

圖1是本發明的生產流程框圖。

具體實施方式

下面結合圖1和實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1：

將一定量羧甲基纖維素鈉粉末（2%NDJ-79粘度850，取代度0.62），6.5倍質量的濃度10％硫酸水溶液，攪拌60min后，再靜置酸化40min；然后將一定量的水加入產品中，攪拌洗滌，離心分離；離心后加入0.5倍質量的濃度為10%的氨水溶液，同時加入2.0倍質量的濃度為70%的乙醇溶液，攪拌混勻后靜置反應150min，然后再次離心分離，并在烘箱中烘干120min，烘干溫度為60～80℃，粉碎后得到精制CMC-NH₄成品，Brookfield型粘度計測量的1%水溶液粘度為92，灰分含量0.20%。

實施例2：

將一定量羧甲基纖維素鈉粉末（2%NDJ-79粘度850，取代度0.62），7.5倍質量的濃度20％硫酸水溶液，攪拌60min后，再靜置酸化90min；將一定量的水加入產品中，攪拌洗滌，離心分離；離心后加入1.0倍質量的濃度為15%的氨水溶液，同時加入4.0倍質量的濃度為80%的乙醇溶液，攪拌混勻后靜置反應180min，然后再次離心分離，并在烘箱中烘干120min，烘干溫度為60～80℃，粉碎后得到精制CMC-NH₄成品，Brookfield型粘度計測量的1%水溶液粘度為97，灰分含量0.15%。