[發(fā)明專(zhuān)利]變壓器油中顆粒物成分測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110457252.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103185686A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔秋霖;厲敏憲;馮月花;忻姿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華東電力試驗(yàn)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N15/00
• 分類(lèi)號(hào): G01N15/00
• 代理公司: 上海思微知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及變壓器油中一定粒徑下的顆粒物化學(xué)成分的測(cè)試方法。

背景技術(shù)

變壓器油是石油的一種分鎦產(chǎn)物，它的主要成分是烷烴，環(huán)烷族飽和烴，芳香族不飽和烴等化合物。變壓器在充入變壓器油后，由于油與固體絕緣材料和結(jié)構(gòu)材料相接觸中會(huì)溶入雜質(zhì)(如有機(jī)極性物質(zhì)、固體顆粒雜質(zhì)、纖維等)，通電后油溫升高，油質(zhì)劣化，它與未使用過(guò)的變壓器油質(zhì)量有較大差別。因此需要對(duì)變壓器油中的顆粒物化學(xué)成分進(jìn)行測(cè)定。目前尚沒(méi)有對(duì)于變壓器油中純顆粒物的化學(xué)元素測(cè)定方法，一般測(cè)定油與顆粒物混合的相關(guān)元素，或以物理手段定性測(cè)定顆粒物成分。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種變壓器油中顆粒物成分測(cè)定方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。

本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種變壓器油中顆粒物成分測(cè)定方法，包括如下步驟：

1、取一定量變壓器油進(jìn)行抽濾，以溶劑清洗濾膜上的顆粒物，清洗完成后將濾膜同顆粒物一起置于耐高溫容器中；

2、在耐高溫容器中加入醋酸丁酯，以溶解濾膜，濾膜溶解后加熱以去除醋酸丁酯；

3、在耐高溫容器中加入硼酸鋰與所述顆粒物混合，并在混合物上覆蓋一層同等質(zhì)量的硼酸鋰，由室溫逐步升溫至900～950℃熔融，15～30分鐘；

4、冷卻至室溫后，浸放在無(wú)機(jī)酸水溶液中，加熱至70～90℃，保持15～30分鐘，移至容器中定容，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法或原子吸收光譜法進(jìn)行定量測(cè)定。

所述濾膜可選擇本領(lǐng)域常用產(chǎn)品，優(yōu)選醋酸纖維膜，濾膜孔徑為0.15～5微米；

所述溶劑優(yōu)選正庚烷或石油醚；

所述耐高溫容器通?？蛇x用坩堝，優(yōu)選白金坩堝，可避免引入雜質(zhì)元素干擾檢測(cè)結(jié)果；

所述醋酸丁酯的加入量以恰可溶解所述濾膜為宜，當(dāng)然也可適當(dāng)過(guò)量，濾膜溶解后去除醋酸丁酯的加熱溫度優(yōu)選25～40℃；

所述顆粒物和硼酸鋰的質(zhì)量比為1∶10～20；

所述無(wú)機(jī)酸水溶液為鹽酸或硝酸溶液，質(zhì)量濃度優(yōu)選5～10％。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，即ICP-AES(Inductively?Coupled?Plasma-Atomic?Emission?spectrometry)法，是以電感耦合等離子炬為激發(fā)光源的一種光譜分析方法。此法具有檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度高、分析速度快、線性范圍寬，以及多元素和多譜線同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。作用原理為：樣品經(jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)的蠕動(dòng)泵提升進(jìn)入光譜儀，通過(guò)激發(fā)光源等離子體火炬時(shí)，被測(cè)元素將被瞬間激發(fā)，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，而后又迅速返回到基態(tài)。這時(shí)不同的元素將發(fā)射出不同波長(zhǎng)的特征光譜線.特征光譜線的強(qiáng)度又與元素的含量成正比。特征光譜線經(jīng)過(guò)透鏡、狹縫、中階梯光柵等光學(xué)部件后照射到檢測(cè)器上，由檢測(cè)器將不同特征的光譜線及其強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出。這樣可進(jìn)行定量分析。

本方法為預(yù)處理油中顆粒物后使之成為溶液并在相關(guān)儀器上測(cè)定后得出顆粒物成分結(jié)果，使用分步預(yù)處理的方式，解決了變壓器油中顆粒物成分難以精確定量測(cè)定的難題，且由于只需分步處理樣品，此法大幅度節(jié)省時(shí)間及能耗，并可避免使用毒性較強(qiáng)的藥品(如氫氟酸)；同時(shí)在儀器上測(cè)定時(shí)也只需一次進(jìn)樣測(cè)定得出結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面給出本發(fā)明較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

取一定量的變壓器油抽濾，抽濾時(shí)采用抽濾瓶，濾膜為醋酸纖維膜，膜孔徑為0.45微米，當(dāng)濾膜上的顆粒物達(dá)到0.1克后，以溶劑清洗，溶劑選擇石油醚，清洗完成后，將濾膜同顆粒物一起置于白金坩堝中；

取5毫升醋酸丁酯于坩堝中溶解濾膜，濾膜溶解后加熱至35℃蒸干醋酸丁酯；

以顆粒物樣品∶硼酸鋰＝1∶15混合，放在白金坩鍋中，并在混合物上覆蓋一層同等量的硼酸鋰，在馬弗爐中由室溫逐步升溫至900～950℃熔融，保持15分鐘，取出冷卻至室溫；浸放在10％鹽酸溶液中，加熱至80℃，邊加熱邊攪拌，保持15分鐘；移至容量瓶中定容，以ICP-AES測(cè)定。本發(fā)明方法可精確測(cè)定變壓器油中顆粒物的成分。