[發明專利]環丙胺的清潔生產方法

有效

• 申請號: 201110456805.3
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102584597A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王文秀;吳發明
• 申請（專利權）人: 浙江沙星醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C211/35
• 分類號: C07C211/35;C07C209/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種合成氟喹諾酮類抗菌藥物。更具體地，本發明涉及環丙胺的一種清潔生產方法。

背景技術

目前環丙胺的生產工藝大同小異，采用的都是由環丙基甲酰胺經過Hofmann降解制得環丙胺的工藝路線。這一經典工藝所采用的基本原料除主原料環丙基甲酰胺外，還有次氯酸鈉和液堿。具體生產工藝過程是：將環丙基甲酰胺水溶液冷至0℃以下，滴加次氯酸鈉水溶液，加完后保溫2小時，滴加及保溫溫度0-5℃，保溫結束后，加入液堿，升溫蒸出環丙胺成品。上述工藝的優點是反應選擇性好，收率比較高，但缺點是蒸餾后的殘液量比較大，且成分比較復雜，含有碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉，還有反應副產物等多種成分，這種廢水治理難度較大，治理成本較高，多年來已成為環丙胺進一步擴大生產規模的瓶頸。

而目前市場上也急需要解決環丙胺生產過程中廢水問題。

發明內容

本發明在對環丙胺生產工藝進行深入研究的基礎上，探索出一種環丙胺的清潔生產方法。

本發明的技術方案如下：

一種環丙胺的清潔生產方法，所述生產方法包括如下步驟：將環丙基甲酰胺水溶液冷至0℃以下，滴加次氯酸鈉水溶液，滴加時控制反應溫度0-5℃，加完后保溫，所述的保溫結束后加入生石灰和液堿，升溫反應及蒸餾得到環丙胺蒸餾殘液，蒸至底溫，蒸出的溶液即為環丙胺和水的混合液，環丙胺水液經過精餾即得成品環丙胺。

本發明的另一方面，所述環丙胺蒸餾殘液采用如下方法處理：冷卻過濾得碳酸鈣，活性炭脫色，濃縮過濾得氯化鈉，濾液則為回收液堿。

本發明的另一方面，所述回收液堿可單獨及與新鮮液堿混合重復使用于生產方法中。

本發明的另一方面，所述蒸至底溫至110℃。

本發明的另一方面，按照質量百分比計，所述生石灰與環丙基甲酰胺的比例為1∶1。

本發明的另一方面，所述生石灰為生石灰粉。

蒸餾殘液中主要含有難溶于水的碳酸鈣、易溶于水的氯化鈉和少量的催化劑氫氧化鈉，還有少量的有機反應副產物。將蒸餾殘液冷卻，過濾得碳酸鈣(可作建筑材料)，濾液用活性炭脫色后濃縮析出氯化鈉，再次過濾得固體氯化鈉(可作工業用鹽出售)，濾液為氫氧化鈉水溶液(回收液堿)，可套用于下一批反應中。

本發明的有益效果為：本發明環丙胺的清潔生產方法使用生石灰來使生產過程中不產生污染，并且可以循環作用，無廢液，有效的使廢水治理，并提高了生產的產率。本發明反應完成后整個體系為環丙胺、碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉和少量副產物組成的水溶液，可通過蒸餾、過濾、脫色、濃縮、再過濾等方法將上述各組分回收利用，從而實現了物盡其用，清潔生產的目標。

具體實施方式

下面以具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明，但本發明的保護范圍不限于此：

實施例一：

將80g(98.0％，0.922mol)的環丙基甲酰胺加入1000ml的三口瓶中，加入400ml水，攪拌溶解，冷至-5℃，開始滴加605.6g(10.8％有效氯)的次氯酸鈉水溶液，滴加過程控制溫度在0-5℃，滴完后，0-5℃保溫2小時。加入催化劑液堿20.0g(30％，0.15mol)，加入80g生石灰粉(85.0％，1.214mol)，攪拌升溫蒸餾至釜溫110℃，結束蒸餾。將上述蒸出的環丙胺水液用填料柱進行精餾得正品環丙胺41.1g(99.5％)，另外還得到次品環丙胺11.2g(65.8％)，合計兩部分產品得折百環丙胺48.3g，收率91.9％。

將蒸餾殘液冷卻至室溫，過濾得碳酸鈣，濾液加入1000ml三口瓶中，加入10.0g活性炭，攪拌30分鐘，將活性炭濾去，濾液重新加入1000ml三口瓶，攪拌升溫濃縮至約150ml，冷卻，過濾得氯化鈉，濾液為含少量氯化鈉的氫氧化鈉水溶液。

實施例二：