[發明專利]芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201110456803.4
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102558208A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 程憲東
• 申請（專利權）人: 山東殼英能潤滑油有限公司
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，包括：

(1)取羧基氨基乙醇溶液，加入到具有溫控加熱功能的I號反應釜中，邊加熱邊攪拌，當溫度達到50℃-100℃時，按與所述羧基氨基乙醇溶液的體積比為100-90∶20-30的量加入硼酸結晶體，待晶體全部溶解后，同時I號反應釜的加熱溫度達到140℃-150℃，再加入催化量的濃硫酸與濃硝酸的預制混酸液體；收集反應釜上層的液體；

(2)將步驟(1)中收集的液體經過過濾貯存在I號沉淀釜中，在沉淀釜中靜置24-48小時，打開排水排渣閥，將二者靜流排出，待底閥排出的液體清凈后，關閉底閥；然后將液體泵入II號反應釜中，被泵入的液體經過濾后貯存在II號反應釜中；加熱過程中進行攪拌，達到40℃-60℃后，加入硫化脂肪摩擦改進劑，然后持續攪拌1-2h；設定加熱溫度120℃-140℃，當達到溫度120℃-140℃后，繼續連續攪拌90min-120min；再加入苯甲酸甲酯，繼續加熱攪拌30min-50min；

(3)上述步驟(2)處理后的混合液體，將其中的水分排出，待排出液體清澈后關閉閥門，然后泵入II號沉淀釜中，待靜置貯存2小時以上，打開底部排水閥門，將釜中清澈的混合液體經過濾后泵入III號反應釜中；然后設定該釜的加熱溫度為40℃-60℃，在加熱的同時將重烷基抗高溫抗氧化劑液體按體積比1-2∶1-2加入混合液體中并連續攪拌，當達到設定溫度后繼續攪拌1-2h，然后靜止反應30min-1h，反應過程結束，打開底部排水排渣閥，即得芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物。

2.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的羧基氨基乙醇，又名羧基乙胺，化學式C₂H₇NO，熔點10.5℃，沸點180℃；性狀為無色透明的粘稠液體。

3.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的預制混酸液體中的濃硫酸與濃硝酸的體積比為2∶1；預制混酸液體與所述羧基氨基乙醇溶液的體積比為100∶4-6。

4.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中收集液體的具體操作為，在I號反應釜溫控加熱并不斷攪拌的條件下，每過十分鐘，依次打開I號反應釜相對最上層的導流閥門，導出含有水分的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液體，導出的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液體流經過濾器，流入I號沉淀釜中。

5.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的硫化脂肪摩擦改進劑為淺棕色液體，密度15.6，中和值7.5，閃點220℃，硫含量26％，不含有活性硫；其中硫化脂肪摩擦改進劑與上述羧基氨基乙醇溶液的體積比為100-90∶20-35。

6.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述苯甲酸甲酯與上述羧基氨基乙醇溶液的體積比為100∶0.5-1。

7.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的重烷基抗高溫抗氧化劑為多碳多氫化合物，分子式中C12-18之間，

閃點190℃，傾點-44℃，色度2，運動粘度22-25；性狀為透明亮色液體。

8.根據權利要求4所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述的I號反應釜的導出閥門，設計為上下緊密相連且平行的多層結構，同時，反應釜底部設排水排渣閥；I號沉淀釜上方設置有懸置的過濾器，右側導出閥門設計為上下間隔平行的多層結構，由一總管相連，釜底部設排水排渣閥。

9.根據權利要求1所述的一種芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制備方法，其特征在于：所述的II號反應釜的設計構造與I號反應釜相比，釜體上方設置了懸置的過濾器；上述的II號沉淀釜設計構造與I號沉淀釜完全相同；III號反應釜的設計構造與II號反應釜完全相同。