[發明專利]一種聚醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201110456802.X
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN103183818A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 朱建民;董振鵬;范雷;趙國超;于洪波
• 申請（專利權）人: 遼寧奧克化學股份有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C07C69/593;C07C67/26;C08F222/20;C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 于寶慶;劉春生

技術領域

本發明涉及一種聚醚及其制備方法，更具體地，本發明涉及一種用于聚羧酸減水劑的端烯基烷基聚醚及其制備方法。

背景技術

目前隨著混凝土行業的快速的發展，利用混凝土減水劑制備高性能的混凝土越來越多的被重視，其中，作為新一代的聚羧酸減水劑是國內外當前研究的重點，該類減水劑具有很多其他減水劑所沒有的特點，比如具有很高的減水率，在低水灰比的條件下，具有很好的塌落度保持性，對不同的水泥具有相對好的適應性等。但現有的用于合成聚羧酸減水劑的技術中，可以使用的聚醚單體種類很少，品種單一，主要為甲基聚乙二醇類和烯醇醚類單體，這就限制了聚羧酸減水劑的品種更新及發展。為了更好的提高聚羧酸減水劑的性能，有必要開發新的合成聚羧酸減水劑的原料聚醚，用以制備更高性能的聚羧酸減水劑，因此，強烈需要開發新的功能性減水劑用聚醚。

發明內容

本發明的一個目的是尋求一種具有雙支鏈嵌段結構和良好聚合反應活性的端烯基烷基聚醚。

本發明的另一個目的是提供一種制備所述端烯基烷基聚醚的方法。

為此，一方面，本發明提供一種具有下面式(1)所示結構的端烯基烷基聚醚：

式中：

R₁為氫或C₁～C₃烷基；

R₂為C₁～C₁₀亞烷基；及

R₃為下面式(2)所示的烷氧基化丙二酸基或者下面式(3)所示的烷氧基化丁二酸基：

在式(2)及式(3)中，a、b各自獨立地為2～4的整數，且a≠b；m、n、x、y各自獨立地為大于或等于零的整數，并且滿足2≤m+n≤100，2≤x+y≤100，2≤m+n+x+y≤100，m和x不同時為0，及n和y不同時為0。

另一方面，在本發明的端烯基烷基聚醚中，所述R₁為氫或甲基。

再一方面，在本發明的端烯基烷基聚醚中，所述R₂為C₁～C₄亞烷基。

再一方面，在本發明的端烯基烷基聚醚中，所述R₂為亞甲基或亞乙基。

再一方面，本發明的端烯基烷基聚醚的數均分子量為200～5000。

再一方面，在本發明的端烯基烷基聚醚中，式(2)或式(3)所示基團的兩個支鏈具有相同的烷氧基化鏈段。

再一方面，在本發明的端烯基烷基聚醚中，式(2)或式(3)所示基團的兩個支鏈具有不同的烷氧基化鏈段。

此外，本發明還提供一種制備上述端烯基烷基聚醚的方法，該方法包括如下步驟：

(1)向反應釜中加入端烯基烷基二元羧酸和催化劑，經氮氣置換后，將反應物料加熱至100～160℃，然后加入少量烷基氧化乙烯以引發聚合反應；

(2)待反應釜內溫度升高而壓力下降時，連續加入烷基氧化乙烯，使得烷基氧化乙烯與所加入的端烯基烷基二元羧酸的摩爾比為2～100∶1；

(3)使反應物在恒溫條件下熟化20～40分鐘，待反應器內壓力不再下降時，將反應物降溫至80～90℃；及

(4)向反應釜中加入中和試劑，將反應產物中和至pH?6～7，得到所述端烯基烷基聚醚。

一方面，在本發明的制備上述端烯基烷基聚醚的方法中，所述端烯基烷基二元羧酸為下面式(4)所示的端烯基烷基丙二酸或者下面式(5)所示的端烯基烷基丁二酸：

式中：

R₄為氫或C₁～C₃烷基；及

R₅為C₁～C₁₀亞烷基。

另一方面，在本發明的制備上述端烯基烷基聚醚的方法中，所述催化劑為選自KAc、Ca(Ac)₂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鉀、氫化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、雙金屬氰化物、多金屬氰化物絡合物中的一種或多種。

再一方面，在本發明的制備上述端烯基烷基聚醚的方法中，所述催化劑與所述端烯基烷基二元羧酸的摩爾比為0.1～0.5∶1。

再一方面，在本發明的制備上述端烯基烷基聚醚的方法中，所述烷基氧化乙烯為選自環氧乙烷、環氧丙烷和環氧丁烷中的一種或多種。