[發(fā)明專利]水產(chǎn)品及其制品中三價鋁的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110456752.5
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102539606A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尚德榮;趙艷芳;翟毓秀;寧勁松;譚志軍;郭瑩瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院黃海水產(chǎn)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京中偉智信專利商標(biāo)代理事務(wù)所 11325
• 代理人: 張岱

1.一種水產(chǎn)品及其制品中三價鋁的測定方法，包括以下步驟：1、選用的儀器及設(shè)備，HPLC-ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)，2、配置試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液，3、樣品處理的步驟，4、實驗所用的儀器條件5、樣品檢測與結(jié)果計算；其特征在于具體步驟如下：

1)選用的儀器及設(shè)備，HPLC-ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)：

(1)、HPLC部分：使用SERIES200高壓液相泵，配有自動進(jìn)樣器，配有保護(hù)柱CG5A?4×50mm和相同材質(zhì)填料的CG5A?4×250mm陽離子交換色譜柱；

(2)、ICP-MS：配有動態(tài)反應(yīng)池，進(jìn)樣系統(tǒng)，射頻發(fā)生器，等離子體系統(tǒng)，接口，離子透鏡系統(tǒng)，四極桿，真空系統(tǒng)，檢測器，氣路控制系統(tǒng)；

(3)、冷卻循環(huán)水；

(4)、水浴恒溫振蕩器；

(5)、砂芯過濾器；

(6)、循環(huán)式真空泵；

(7)、離心機；

(8)、數(shù)控超聲清洗器；

(9)、0.45μm的水系微孔濾膜；

(10)、純度≥99.99％的氬氣；

2)配置試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液：

(1)、浸提液：0.0040mol/L氫氧化鋰、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液；

(2)、流動相：0.0040mol/L氫氧化鋰、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液，使用前經(jīng)過0.45μm濾膜過濾并超聲脫氣；

所有的試劑均是分析純或是優(yōu)級純，整個實驗都使用超純水；玻璃儀器使用前經(jīng)15％硝酸浸泡24h；

(3)、AL(III)的標(biāo)準(zhǔn)使用液：

AL(III)標(biāo)準(zhǔn)使用液：將100μg/mL?AL(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1.00μg/mL?AL(III)的儲備液，置4℃冰箱存放備用，由1.00μg/mL的AL(III)儲備液經(jīng)流動相稀釋成50.0ng/mL、100.0ng/mL、250.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL的AL(III)標(biāo)準(zhǔn)使用液，現(xiàn)用現(xiàn)配；

3)樣品處理的步驟：

稱取經(jīng)粉碎過40目篩的干樣0.400g～0.800g置于50mL具塞刻度試管中，加提取液20mL混勻，或鮮樣搗碎勻漿稱取2.000g～4.000g置于50mL具塞刻度試管中，加提取液20mL混勻，至70℃恒溫水浴搖床1h，試樣充分浸提后，取出冷卻，4000r/min離心15min，取出上清液用0.45微米的水系微孔濾膜過濾，移入進(jìn)樣瓶中，上機測定三價鋁的值；

4)實驗所用的儀器條件：

(1)、高效液相色譜條件HPLC：流動相為0.0040mol/L氫氧化鋰、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液，流速1mL/min；進(jìn)樣體積50～100μL，自動進(jìn)樣；

(2)、電感耦合等離子質(zhì)譜儀條件ICP-MS：射頻功率1150～1600W，等離子體氣流速15～20L/min，輔助氣流速1.2～1.5L/min；采樣時間10min；測量離子質(zhì)量數(shù)²⁷AL；

5)樣品檢測與結(jié)果計算：

(1)、定性：開機后按上述條件進(jìn)行設(shè)置，待穩(wěn)定后，先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定處理好的待測樣液；在上述高效液相色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜儀條件下采用全自動進(jìn)樣器進(jìn)樣50～100μL進(jìn)行測定，高效液相色譜儀進(jìn)行分離，電感耦合等離子質(zhì)譜儀對²⁷AL進(jìn)行檢測；在上述儀器條件下AL(III)保留時間約為3.172min；

(2)、定量：待測樣液中AL(III)的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)使用液相比變化范圍在±10％之內(nèi)即認(rèn)為是該待測定物質(zhì)；

結(jié)果計算與表述：

用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，確定AL(III)保留時間及分離度脈沖強度，以濃度為橫坐標(biāo)，脈沖強度積分為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后將樣液峰分析處理，即可得到待測樣液中的AL(III)的濃度，按下面式(1)計算，可得樣品中三價鋁的含量：

X＝C×V/m×1000...............????(1)

式中：

X-樣品中三價鋁的含量，mg/kg；

C-待測液中三價鋁的濃度，ng/ml；

m-稱樣量，g；

V-測定液體總體積，mL。