[發明專利]一種動力電池正極材料LiFePO4超細粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110456732.8
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102522551A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李俊
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按照鋰∶鐵∶磷摩爾比為(2～3)∶(0.98～1.05)∶1比例稱取LiOH、亞鐵鹽和H₃PO₄，然后再稱取上述三種原料質量總和1～2％的表面活性劑或還原性糖，再將上述原料分別用水溶解；

2)將H₃PO₄、亞鐵鹽及表面活性劑或還原性糖的水溶液加入到反應釜中，攪拌下加熱至40～80℃后，加入LiOH溶液；然后密閉條件下加熱至150～200℃，反應2～6h；反應完成后，待降溫至100以下后，過濾，收集濾渣用水洗滌，干燥后得到LiFePO₄粉體；

3)將得到的LiFePO₄粉體在N₂保護氣體下于500～800℃保持1.5～3h，然后冷卻至室溫，得到LiFePO₄晶體粉末；

4)將LiFePO₄晶體粉末與其質量10～20％的CaC₂-CCl₄混合物置于反應釜中，CaC₂-CCl₄混合物中CaC₂∶CCl₄的摩爾比為(1～2)∶(2～3)；然后在密封條件下邊攪拌邊加熱至300～500℃并保溫2～5h，隨爐冷卻至室溫，得到LiFePO₄超細粉。

2.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵鹽為FeSO₄·7H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、FeCl₂·4H₂O中的一種。

3.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為羧酸、磺酸、硬脂酸、氨基酸、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的還原性糖為蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油醛中的一種。

5.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵鹽的水溶液加入到反應釜之前，還在其中溶解有其質量0.5～3％的抗壞血酸。

6.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)的加熱在氮氣或還原性保護氣氛下進行。

7.如權利要求1所述的動力電池正極材料LiFePO₄超細粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟4)中在LiFePO₄晶體粉末置入反應釜之前，還通入氬氣數分鐘將反應釜內的空氣置換出來。