[發(fā)明專利]硝酸甲酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110456362.8
• 申請(qǐng)日: 2011-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN102557954A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉吉平;楊榮華;范寶忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C203/04
• 分類號(hào): C07C203/04;C07C201/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.硝酸甲酯的制備方法，其特征在于具體步驟為：

1)將保護(hù)劑溶于蒸餾水中并加入到三口瓶中，再將硝酸加入到三口瓶中；

2)將溫度升至45～60℃開始同時(shí)滴加甲醇和硝酸，甲醇和硝酸在兩個(gè)不同的容器中；滴加完成后升溫至85～100℃，進(jìn)行硝化反應(yīng)；反應(yīng)時(shí)間為1～2h；接收瓶?jī)?nèi)逐漸開始有分層現(xiàn)象；

3)反應(yīng)結(jié)束后，保溫20min，接收瓶?jī)?nèi)的液體分層，然后分液，下層為硝酸甲酯；

4)將步驟3)得到的硝酸甲酯洗滌、干燥獲得粗制產(chǎn)物；取出產(chǎn)物，經(jīng)水洗至中性，再用碳酸鈉水溶液洗滌，再經(jīng)水洗至pH＝7.2～7.5的范圍內(nèi)后，加入硫酸鎂顆粒干燥保存，既得粗品硝酸甲酯；

5)搭建精餾裝置，加入沸石和步驟4)得到的粗品硝酸甲酯；精餾收集沸點(diǎn)64.5～66℃范圍的產(chǎn)物，可得純度為99.80％的硝酸甲酯；

上述步驟1)中硝酸的滴加速度為20～40滴/min；保護(hù)劑為尿素、硝酸銨或雙氰胺中的一種；保護(hù)劑的濃度為10～30g/100ml水；保護(hù)劑與硝酸的質(zhì)量比為25g∶30～50ml；硝酸的濃度為68％；

上述步驟2)中加入的甲醇與步驟1)中加入的保護(hù)劑的質(zhì)量比為25∶32～48；加入的硝酸與步驟1)中加入的保護(hù)劑的比為10～30g/50ml；甲醇和硝酸的滴加速度為20～40滴/min。