[發明專利]一種色酚AS-BI的合成方法

有效

• 申請號: 201110456136.X
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102532035A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 郭祥榮;莊紹功;王璀;郭子溫;郭學存;李厚強;趙浩志;熊激光;朱浩慧;孫江艷;張云玲
• 申請（專利權）人: 郭祥榮
• 主分類號: C07D235/26
• 分類號: C07D235/26
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王紀辰

1.一種色酚AS-BI的合成方法，其特征在于包括以下步驟：將溶劑N-甲基吡咯烷酮加入到反應釜中，在真空度為0.06～0.098MPa、攪拌條件下加入經預處理除雜后的5-氨基苯并咪唑酮和2,3-酸，50～70分鐘內升溫至60～90℃，從反應釜的底部慢慢抽入三氯化磷，在溫度為30～50℃、30～60分鐘內抽入完畢，再在40～65℃繼續反應10～30分鐘，然后從反應釜的底部一次性抽入乙二胺，再將提純過的亞磷酸三苯酯從底部慢慢抽入，在溫度為35～55℃、20～40分鐘內抽入完畢，然后再在40～60℃繼續反應100～150分鐘，縮合反應完畢壓濾分離出溶劑，得到粗品色酚AS-BI，將所述粗品色酚AS-BI經堿洗和水洗后，烘干得到含量為99.5wt%以上的色酚AS-BI產品。

2.如權利要求1所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述縮合反應完畢壓濾分離出溶劑后，加入到甲醇溶液中攪拌洗滌30～60分鐘，然后壓濾分離出甲醇溶液，得到粗品色酚AS-BI。

3.如權利要求2所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮、5-氨基苯并咪唑酮、2,3-酸、亞磷酸三苯酯、三氯化磷、乙二胺、甲醇的重量比為100:?8.5～9.5：12～14：17～28：2～10：1.4～7.2：40～50。

4.如權利要求2所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述壓濾分離出的甲醇溶液回收用于下一批物料的甲醇洗滌。

5.如權利要求1所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述縮合反應完畢壓濾分離出的溶劑回收用于下一批物料的縮合反應溶劑。

6.如權利要求1所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述堿洗時，在所述粗品色酚AS-BI中加入重量為溶劑N-甲基吡咯烷酮1.05～1.5倍的軟化水，在60～95℃溶解50～80分鐘，降溫至40～55℃，噴淋加入Na₂CO₃含量為2，3-酸重量的3～5%的Na₂CO₃溶液，攪拌堿洗30～50分鐘，然后升溫至90～98℃繼續堿洗10～20分鐘，壓濾分離出堿溶液。

7.如權利要求1所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于所述水洗包括至少重復三次的以下水洗步驟：在堿洗后的粗品色酚AS-BI中加入重量為溶劑N-甲基吡咯烷酮1.05～1.5倍的軟化水，在溫度為60～95℃、壓力為0.08～0.2MPa，攪拌水洗50～80分鐘，烘干得到含量為99.5wt%以上的色酚AS-BI產品。

8.如權利要求7所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述烘干在100～110℃時進行。

9.如權利要求1至8所述的任一種色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述原料5-氨基苯并咪唑酮的預處理除雜，是將5-氨基苯并咪唑酮按照1：1.2～1.5的重量比加入到乙醇溶液中，20～40℃攪拌反應20～40分鐘，然后在真空度0.02～0.08MPa、溫度40～60℃烘干，并經過鐵離子捕集器除鐵后，再參與縮合反應。

10.如權利要求9所述的色酚AS-BI的合成方法，其特征在于：所述亞磷酸三苯酯的提純是將亞磷酸三苯酯加熱至60～80℃，用真空吸入蒸餾釜蒸餾，截取的蒸餾真空度0.098～0.10MPa、頂部氣相溫度為178～190℃的冷凝液。