[發明專利]一種含亞氨基不飽和單體的合成方法

無效

• 申請號: 201110456107.3
• 申請日: 2011-12-31
• 公開（公告）號: CN102584605A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 林安;汪盛藻;王翔峰;方達經;李曄;李家柱;朱華;汪的華;甘復興
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C219/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

1.一種含亞氨基不飽和單體的合成方法，其特征在于，包括如下兩步：

第一步，在氮氣的保護下，向反應容器中，分別一次性加入多元醇和叔丁胺，加入的多元醇與叔丁胺的摩爾比為(3~7):1；添加二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、辛酸鉛、環烷酸鋅、二氯三(三苯基磷)釕中一種或幾種作為催化劑，然后將反應容器密封，升溫至110~130℃，攪拌反應2~3h，合成得到N,N’-叔丁基羥丁基亞胺；

第二步，將不飽和酸低級烷基酯和合成得到的N,N’-叔丁基羥丁基亞胺加入到裝有冷凝裝置的反應容器中，再向反應容器中加入聚合抑制劑和堿土金屬醇鹽，進行酯交換反應，然后通過真空蒸餾提取含亞氨基不飽和單體。

2.權利要求1所述的合成方法，其特征在于，第一步所述多元醇選取乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、1,2-戊二醇中的一種或多種的混合物。

3.權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，第一步所用催化劑的加入量為反應物總質量的0.03~0.3%。

4.權利要求1所述的合成方法，其特征在于，第二步所用不飽和酸低級烷基酯與N,N’-叔丁基羥丁基亞胺的摩爾比例為(1~4):1。

5.權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，第二步向反應容器中加入反應物總質量0.1~2.5%的聚合抑制劑和0.05~1.5%的堿土金屬醇鹽。

6.權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，第二步反應過程在65~85℃下，攪拌反應1~2h。

7.權利要求6所述的合成方法，其特征在于，反應過程前40~50min的反應溫度為65~75℃，后40~50min的反應溫度為75~85℃。

8.權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，第二步所用不飽和酸低級烷基酯選取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、2-丁烯酸乙酯、2-丁烯酸甲酯中的一種或多種的混合物。

9.權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，第二步所用聚合抑制劑選取對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、2-甲氧基吩噻嗪、7-二氨基吩噻嗪中的一種或多種的混合物。

10.權利要求1或4所述的合成方法，其特征在于，第二步所用堿土金屬醇鹽選取甲醇鈉、Ca(OH)₂、十二鎢磷酸堿土金屬鹽、純烷氧基堿土金屬醇鹽中的一種或多種的混合物。