[發明專利]過氧化丙酮二聚體的制備方法

有效

• 申請號: 201110455806.6
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102532095A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉吉平;張雷
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07D323/04
• 分類號: C07D323/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.過氧化丙酮二聚體的制備方法，其特征在于：以丙酮和過氧化氫為原料，在酸性介質作用下進行二次催化的反應，具體步驟為：

1)將丙酮、過氧化試劑和二氯甲烷分別冷卻至-5～0℃，備用；

2)將冷卻好的丙酮和二氯甲烷按體積比為1∶1～6進行混合，攪拌5min；然后滴加鹽酸或硫酸，再逐滴加入酸催化劑進行預催化，攪拌10～40min；溫度為-5～0℃；

3)然后加入過氧化試劑，過氧化試劑與丙酮的摩爾比為1∶1～2；攪拌均勻后，冷卻至-20℃，靜置48～72h，得混合液；

4)將混合液轉入分液漏斗，振蕩分液，收集有機相；將收集的有機相中加入甲基磺酸，加入甲基磺酸為有機相體積的10％～20％，邊加邊攪拌，甲基磺酸的加入速度為15～40滴/min，控制溫度-5～8℃，靜置24～48h；

5)向步驟4)得到的產物中加入水進行洗滌然后輕輕攪拌使其懸浮，用布什漏斗抽濾，洗滌至pH值為6～7為止；每次洗滌用的水溫度為1～2℃，洗滌完成后抽干，干燥得過氧化丙酮二聚體粗產物；

6)將步驟5)得到的粗產物溶于熱甲醇或熱丙酮中，每克粗產物溶于8～15ml熱甲醇或熱丙酮；熱甲醇或熱丙酮的溫度為40～50℃；緩慢自然冷卻結晶、抽濾、反復多次，自然干燥，制得過氧化丙酮二聚體，純度為99.5％～99.9％；

上述步驟1)中過氧化試劑為過氧化氫、臭氧或過氧化苯甲酰中的一種；

上述步驟2)中酸催化劑為苯磺酸、甲基磺酸、丙基磺酸或鎢酸中的一種；加入的鹽酸或硫酸的質量與加入的丙酮的質量比為1∶2～5；加入的酸催化劑的體積為加入的鹽酸或硫酸體積的1％～5％；

上述步驟3)中加入過氧化劑的速度為10～35滴/min。