[發明專利]一種奧扎格雷乙酯或奧扎格雷甲酯的合成方法有效
| 申請號: | 201110455775.4 | 申請日: | 2011-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN102417482A | 公開(公告)日: | 2012-04-18 |
| 發明(設計)人: | 曹捷;高帆;周戰;尚磊 | 申請(專利權)人: | 西藏易明西雅生物醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/56 | 分類號: | C07D233/56 |
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| 地址: | 100098 北京市海*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 奧扎格雷乙酯 奧扎格雷甲酯 合成 方法 | ||
1.一種奧扎格雷甲酯的制備方法,其特征在于將對甲基肉桂酸甲酯與N-溴代丁二酰亞胺反應得到對溴甲基肉桂酸甲酯;對溴甲基肉桂酸甲酯與咪唑反應得到奧扎格雷甲酯。
2.一種奧扎格雷乙酯的制備方法,其特征在于將對甲基肉桂酸乙酯與N-溴代丁二酰亞胺反應得到對溴甲基肉桂酸乙酯;對溴甲基肉桂酸乙酯與咪唑反應得到奧扎格雷乙酯。
3.根據權利要求1所述的一種奧扎格雷甲酯的制備方法,其中對溴甲基肉桂酸甲酯的制備方法為:
取對甲基肉桂酸甲酯、N-溴代丁二酰亞胺、偶氮二異丁腈和乙腈,加熱回流反應,過濾,濾液濃縮,得油狀物,用95%乙醇重結晶,干燥,得到對溴甲基肉桂酸甲酯。
4.根據權利要求2所述的一種奧扎格雷乙酯的制備方法,其中對溴甲基肉桂酸乙酯的制備方法為:
取對甲基肉桂酸乙酯、N-溴代丁二酰亞胺、偶氮二異丁腈和乙腈,加熱回流反應,過濾,濾液濃縮,得油狀物,用95%乙醇重結晶,干燥,得到對溴甲基肉桂酸乙酯。
5.根據權利要求1所述的一種奧扎格雷甲酯的制備方法,其中奧扎格雷甲酯的制備方法為:
取對溴甲基肉桂酸甲酯,咪唑,無水碳酸鉀,碘化鉀和丙酮混合完全,混合物加熱回流14-18小時,過濾,將濾液濃縮回收有機溶劑至盡,剩余物溶解于乙酸乙酯中,用水洗滌,有機相用MgSO4干燥,過濾,濾液濃縮至有機溶劑至盡,干燥得到固體,用體積比為1∶1乙酸乙酯-石油醚重結晶,濃縮,干燥,得到奧扎格雷甲酯。
6.根據權利要求1所述的一種奧扎格雷乙酯的制備方法,其中奧扎格雷乙酯的制備方法為:
取對溴甲基肉桂酸乙酯,咪唑,無水碳酸鉀,碘化鉀和丙酮混合完全,混合物加熱回流14-18小時,過濾,將濾液濃縮回收有機溶劑至盡,剩余物溶解于乙酸乙酯中,用水洗滌,有機相用MgSO4干燥,過濾,濾液濃縮至有機溶劑至盡,干燥得到固體,用體積比為1∶1乙酸乙酯-石油醚重結晶,濃縮,干燥,得到奧扎格雷乙酯。
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