[發(fā)明專利]煤基碳泡沫的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110455632.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN102530916A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧濤略;白瑞成;李愛軍;任金偉;孫晉良;任慕蘇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)涉及一種高強(qiáng)度絕熱煤基碳泡沫材料的制備方法，屬煤基碳泡沫材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)????

煤基碳泡沫（也稱泡沫炭）或石墨泡沫是一種具有密度小、耐高溫、抗熱震、耐腐蝕、易加工、導(dǎo)熱導(dǎo)電（導(dǎo)熱導(dǎo)電性能可調(diào)）和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)良性能的多孔碳材料，廣泛應(yīng)用于熱管理材料、熱防護(hù)材料、生物材料、隱身材料、復(fù)合材料工裝、先進(jìn)復(fù)合材料骨架、高性能電池電極材料、催化劑載體，以及輕質(zhì)裝甲材料等諸多技術(shù)領(lǐng)域。

在煤基碳泡沫制備的方法中，采用的方法有：（1）從煤中分離出瀝青稀，以瀝青稀為原料制備碳泡沫。此方法加氫需要供氫溶劑、高壓及催化劑等，這樣使工藝和設(shè)備變得復(fù)雜，成本增加；（2）在非氧化性氣氛的模具中控制加熱制備出碳泡沫。此方法優(yōu)點(diǎn)是可以通過煤自身?yè)]發(fā)氣體來提高煤熱解過程中外部氣體壓力，缺點(diǎn)是需要高強(qiáng)度的模具。

發(fā)明內(nèi)容????

本發(fā)明的目的在于煤基碳泡沫制備過程中，針對(duì)已有技術(shù)存在的缺陷，提供一種能直接以煤為原料，環(huán)境壓力為常壓（1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓）的條件下制備碳泡沫。該方法過程簡(jiǎn)單，并能夠?qū)ζ浣Y(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行控制。

本發(fā)明是通過下述方案加以實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明為在環(huán)境壓力為常壓（1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓）下的煤基碳泡沫的制備方法。本發(fā)明一種煤基碳泡沫的制備方法其特征在于具有以下過程和步驟：

a.????采用常壓容器，將煤粒加入容器中，在煤床上施加壓塊，使煤床每平方米受到100~10⁵N的壓力。在惰性氣體保護(hù)下先以0.5~20℃/min的升溫速度加熱到?300~450℃，恒溫0.5~10h；再以0.1~10℃/min的升溫速度加熱到350~800℃，恒溫0~10h完成初生碳泡沫的制備。

b.??????將步驟a制得的碳泡沫置于碳化爐中，在惰性氣體保護(hù)下以1~20℃/min的升溫速度升溫至350~800℃，再以0.1~10℃/min的升溫速度升溫至800~1500℃，在該溫度下恒溫0.1~20h，得到碳化泡沫。

c.???????將步驟b制得的碳化碳泡沫放入石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，得到石墨化泡沫材料。

上述煤粒為含有一定揮發(fā)分的褐煤、煙煤、和無(wú)煙煤中的一種或其混合物，上述的惰性氣體是氮?dú)狻鍤饣蚨趸嫉取?/p>

本發(fā)明的有點(diǎn)在于：不需要使用高壓釜等加壓發(fā)泡設(shè)備，不需要發(fā)泡劑，也不需要在碳化前對(duì)初生碳泡沫進(jìn)行氧化穩(wěn)定處理；并且設(shè)備簡(jiǎn)單。本發(fā)明可方便地對(duì)碳泡沫的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。

附圖說明???

附圖1為實(shí)施例二中煤基初生碳泡沫制備過程中升溫曲線。

附圖2為實(shí)施例二中煤基初生碳泡沫碳化過程中升溫曲線。

附圖3為實(shí)施例二中獲得煤基碳泡沫的掃描電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱取40g過80目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到1000N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以1℃/min的升溫速度至500℃，在該溫度下保溫2h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以1℃/min的升溫速度升溫至1100℃，在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以2℃/min的升溫速度升溫至2800℃，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。

實(shí)施例2

稱取40g過100目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到1000N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5℃/min的升溫速度至380℃，在該溫度下保溫2h。以1℃/min的升溫速度升溫到480℃，在該溫度下保溫2h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5℃/min的升溫速度升溫至480℃，然后以1℃/min的升溫速度升溫至1100℃，在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。其掃描電鏡圖片如圖4所示。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以2℃/min的升溫速度升溫至2800℃，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。

實(shí)施例3