[發明專利]一種微反應設備及在合成甲基丙烯酸縮水甘油酯上的應用

無效

• 申請號: 201110455573.X
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102580643A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李長紅;曹彩虹;趙宏
• 申請（專利權）人: 微楷化學（大連）有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07D303/16;C07D301/26
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

1.一種微反應設備，至少由一個設備單元組成；所述的設備單元包括恒溫油浴槽(2)和出料罐(3)和至少兩個進料罐I(101)、進料罐II(102)；還包括微混合器(4)和延時反應通道(5)；所述的進料罐I(101)通過恒流泵I(601)與微混合器(4)相連、進料罐II(102)通過恒流泵II(602)與微混合器(4)相連，微混合器(4)的另一側通過延時反應通道(5)與接收器(3)相連，延時反應通道(5)固定在恒溫油浴槽(2)中。

2.根據權利要求1所述的一種微反應設備，其特征在于所述的微混合器(4)固定在恒溫油浴槽(2)中，其微混合器的通道直徑為50μm～600μm。

3.根據權利要求1或2所述的一種微反應設備，其特征在于所述的延時反應通道(5)的直徑為1.59mm～6.35mm，長度為30cm～500cm。

4.根據權利要求3所述的一種微反應設備，其特征在于所述的延時反應通道(5)的材質為不銹鋼。

5.根據權利要求1或4所述的一種微反應設備，其特征在于所述的接收器(3)為出料罐或下一所述設備單元中的微混合器。

6.根據權利要求5所述的一種微反應設備，其特征在于所述的微反應設備的進料罐I(101)通過恒流泵I(601)與微混合器I(401)相連、進料罐II(102)通過恒流泵II(602)與微混合器I(401)相連，微混合器I(401)的另一側通過延時反應通道I(501)與微混合器II(402)相連，微混合器I(401)和延時反應通道I(501)固定在恒溫油浴槽I(201)中；所述的進料罐III(103)通過恒流泵III(603)與微混合器II(402)相連，微混合器II(402)的另一側通過延時反應通道II(502)與接收器(301)相連，微混合器II(402)和延時反應通道II(502)固定在恒溫油浴槽II(202)中。

7.一種連續合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法，包括開環酯化反應和閉環反應，其特征在于所述反應在權利要求1所述的微反應設備中進行。

8.根據權利要求7所述的一種連續合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法，其特征在于所述的方法步驟如下：

①開環酯化反應合成：

a將環氧氯丙烷加入到進料罐I(101)中；將烏洛托品和對羥基苯甲醚溶解于甲基丙烯酸中得混合物I，將其混合物I加入到進料罐II(102)中；其中，環氧氯丙烷與甲基丙烯酸按摩爾比1.3～1∶1進行投料，烏洛托品的加入量為甲基丙烯酸和環氧氯丙烷總質量的0.5～1.0％，對羥基苯甲醚的加入量為甲基丙烯酸和環氧氯丙烷總質量的0.1～0.5％；

b將恒溫油浴槽(2)的溫度升至70～100℃時，打開恒流泵I(601)和恒流泵II(602)，流速為0.5ml/min～20ml/min，進入到微混合器(4)中混合，流入直徑為1.59mm～6.35mm、長度為30cm～500cm的延時反應通道(5)進行反應，得到的產物I進入出料罐(3)中；

②閉環反應：

a將產物I加入到進料罐I(101)中；將質量百分濃度為10％～30％的氫氧化鈉水溶液加入到進料罐II(102)中；其中，氫氧化鈉與產物I按摩爾比1.0～1.1∶1進行投料；

b將恒溫油浴槽(2)的溫度升至40℃時，打開恒流泵I(601)和恒流泵II(602)，進入到微混合器(4)中混合，流入延時反應通道(5)進行反應，得到的產物II進入出料罐(3)中；

③將產物II分離，取油層，洗滌至中性，干燥，得甲基丙烯酸縮水甘油酯。

9.根據權利要求8所述的一種合成甲基丙烯酸縮水甘油酯的方法，其特征在于使用微反應設備前還包括對其進行校準的步驟，所述的校準為使用無水乙醇或乙酸乙酯進行校準。