[發明專利]鈀納米薄膜的制備方法和鈀/鉑納米薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110455207.4
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN103184441A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 金永東;吳昊曦
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C23C18/44
• 分類號: C23C18/44
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 魏曉波;逯長明

技術領域

本發明涉及納米薄膜技術領域，更具體地說，涉及一種鈀納米薄膜的制備方法和鈀/鉑納米薄膜的制備方法。

背景技術

作為一種重要的催化劑，基于鈀的納米材料已在有機合成、燃料電池等(Nature?2002，418，164)研究領域中成為科研的熱點課題，并逐漸被工業生產重視。為了優化基于鈀的納米材料的催化活性，材料本身的尺寸、形狀及組成等因素就顯得尤為重要，例如，高有序的鈀納米線陣列(Adv.Mater.2007，19，4256)和具有高晶面的鈀納米粒子(J.Am.Chem.Soc.2010，132，7580)均在乙醇燃料電池中顯現出良好的催化活性。最近，相關研究人員制備了一種具有獨立特性的六面體鈀納米片，該一維的納米片對甲酸的氧化催化有著很高的活性(Nat.Nanotechnol.2011，6，28)。

隨著納米材料的發展，將一維的納米材料自組裝成為可獨立存在的二維的納米薄膜引起了研究者濃烈的興趣(Nano?Today?2009，4，482)。納米薄膜在具有納米厚度的同時卻在另一個維度上能被肉眼可見，且兼具一些獨特性能，如彈性和韌性等，在納米電子學、傳感和催化等領域上都有著潛在的應用價值。因此，如何將貴金屬納米材料組裝成為肉眼可見的獨立的納米薄膜就顯得極其重要了。

目前為止，除了使用模板刻蝕或利用有機分子交聯的方法外，液相界面被廣泛用作進行貴金屬納米粒子自組裝的二維活動平臺，所述液相界面包括液相-液相界面和液相-氣相界面。其中，在液相-液相界面進行鈀納米粒子自組裝需要添加其他的溶劑如戊醇，往往耗時較長，需要3小時以上；另一方面，在液相-空氣界面進行鈀納米粒子自組裝雖然耗時不長，但樣品質量差。現有技術中已有金納米粒子薄膜(Adv.Mater.2008，20，4253)、鉑納米線薄膜(Adv.Mater.2011，23，1467)以及銀/金雙金屬薄膜(Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，1040)等在液相-空氣界面被制備出來的報道，但是，將上述方法應用在制備可獨立的鈀納米薄膜上得到的鈀納米薄膜的質量并不理想。因此，尋找一個快速制備高質量的可獨立的鈀納米薄膜的方法仍是一個很大的挑戰。

另外，具有高催化活性的基于鈀的雙金屬納米材料也受到科學家們的廣泛關注，尤其是鈀/鉑雙金屬納米材料。例如，現有技術中已有可控的鉑在鈀上的納米材料(J.Am.Chem.Soc.2011，9674)和鉑/鈀雙金屬納米管(Energy?&?Environmental?Science?2010，3，1307)方面的報道，它們分別在甲醇和乙醇的燃料電池中表現出很好的催化特性。但是，現有技術中還沒有制備獨立的具有高催化活性的鈀/鉑雙金屬納米薄膜的方面的報道。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種鈀納米薄膜的制備方法和鈀/鉑納米薄膜的制備方法，分別制備得到質量較好的鈀納米薄膜以及鈀/鉑雙金屬納米薄膜，制備時間較短。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種鈀納米薄膜的制備方法，包括以下步驟：

向氯化鈀和檸檬酸鈉的混合溶液中加入鹽酸羥胺，反應后得到鈀納米薄膜，所述氯化鈀和檸檬酸鈉的質量比為1∶(1～2.5)。

優選的，所述氯化鈀和檸檬酸鈉的質量比為1∶(1～2)。

優選的，所述反應溫度為15～100℃。

優選的，所述反應時間為10～300分鐘。

優選的，所述鹽酸羥胺與氯化鈀的質量比為(1～2)∶1。

本發明還提供一種鈀/鉑納米薄膜的制備方法，包括以下步驟：

向氯化鈀和檸檬酸鈉的混合溶液中加入鹽酸羥胺和高氯鉑酸鉀，反應后得到鈀/鉑納米薄膜，所述氯化鈀和檸檬酸鈉的摩爾比為1∶(1～2.5)。

優選的，所述氯化鈀和檸檬酸鈉的質量比為1∶(1～2)。

優選的，所述反應溫度為15～100℃，反應時間為10～300分鐘。

優選的，所述氯化鈀與高氯鉑酸鉀的質量比為(1～2)∶(1～16)。

優選的，所述鹽酸羥胺與氯化鈀的質量比為(1～3)∶1。