[發明專利]一維納米二氧化鈦管列陣負載五氧化二釩納米顆粒新材料的制備方法無效
| 申請號: | 201110454796.4 | 申請日: | 2011-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN102491263A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 喬正陽;喬奇光;閆鳳英;趙晨皓 | 申請(專利權)人: | 喬正陽 |
| 主分類號: | B82B3/00 | 分類號: | B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275 | 代理人: | 周維鋒 |
| 地址: | 400030 重慶市沙坪壩區沙*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 納米 氧化 列陣 負載 顆粒 新材料 制備 方法 | ||
1.一種一維納米二氧化鈦管列陣負載五氧化二釩納米顆粒新材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a、將純度大于等于99.6%的鈦箔片依次在體積分數為15~30%的鹽酸、無水乙醇、蒸餾水中分別超聲清洗5~15min,去除其表面氧化物;
b、將清洗晾干后的鈦箔片作為陽極,鉑片作為陰極置于0.05~0.3M的HF溶液中,在5~30V的電壓下常溫反應0.5~5h;通過該步驟形成二氧化鈦納米管列陣;
c、將第b步反應所得的二氧化鈦納米管列陣(TiO2/Ti)在氮氣氛圍中焙燒1~5h,焙燒溫度為300~600℃;?
d、在溶質組成為0.1~0.2?mol/L的?VOSO4·6H2O水溶液中,先將溶液pH值用質量分數為98%的H2SO4調整為1.0~1.5,再將c步焙燒后的二氧化鈦納米管列陣(TiO2/Ti)作為工作電極,鉑片作為輔助電極,Ag/AgCl電極作為參比電極,即采用三電極體系;采用脈沖電沉積法將五氧化二釩納米顆粒負載于二氧化鈦納米管上得到納米五氧化二釩/二氧化鈦納米管復合材料;其中,脈沖電沉積法采用電流控制模式,陽極脈沖電流密度為35~140mA/cm2,陰極脈沖電流密度為35~140mA/cm2,陰極和陽極電流密度相等,陽極脈沖導通時間8~14ms,陰極脈沖導通時間1~4ms,?關斷時間0.1~1s,電沉積時間20~60min。
2.根據權利要求1所述的一維納米二氧化鈦管列陣負載五氧化二釩納米顆粒新材料的制備方法,其特征在于:d步脈沖電沉積時的反應溫度為室溫,?反應過程中不斷攪拌,攪拌速度為40~60轉/s。
3.根據權利要求2所述的一維納米二氧化鈦管列陣負載五氧化二釩納米顆粒新材料的制備方法,其特征在于:C步中焙燒溫度為400~450℃。
4.根據權利要求1至3任一所述的一維納米二氧化鈦管列陣負載五氧化二釩納米顆粒新材料的制備方法,其特征在于:d步脈沖電沉積時也可以采用兩電極體系,以c步焙燒后的二氧化鈦納米管列陣(TiO2/Ti)作為工作電極,鉑片作為輔助電極。
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