[發(fā)明專(zhuān)利]雙季銨鹽慢裂快凝瀝青乳化劑的合成工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110453873.4
• 申請(qǐng)日: 2011-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102580607A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳素榮;龐金興;韓秀;邱輝;劉軍;黃紅明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01F17/18
• 分類(lèi)號(hào): B01F17/18;B01F17/22;B01F17/38;C08L95/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)有機(jī)化學(xué)品領(lǐng)域，具體的是涉及一種雙季銨鹽慢裂快凝瀝青乳化劑的合成工藝，使用這種乳化劑制備的陽(yáng)離子瀝青乳液具有水溶性好、儲(chǔ)存穩(wěn)定性高和應(yīng)用面廣的特性。

背景技術(shù)

石油瀝青是交通建筑及其他一些行業(yè)常用的原材料。20世紀(jì)初期石油瀝青作為道路工程材料得到迅速發(fā)展，品種和質(zhì)量不斷提高，應(yīng)用范圍日益廣泛。但是，在道路瀝青的使用過(guò)程中，為了保持瀝青的流動(dòng)性，要消耗大量的能源，并產(chǎn)生環(huán)境污染等問(wèn)題。乳化瀝青，尤其是陽(yáng)離子乳化瀝青具有容易乳化、節(jié)能環(huán)保、與石料粘附力強(qiáng)、對(duì)施工條件要求不苛刻等諸多優(yōu)良的性能和特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于道路建設(shè)和路面維護(hù)及養(yǎng)護(hù)。

目前國(guó)內(nèi)外陽(yáng)離子瀝青乳化劑的主要品種有烷基胺類(lèi)、咪唑啉類(lèi)、胺化木質(zhì)素類(lèi)、酰胺類(lèi)、環(huán)氧乙烷雙胺類(lèi)和季銨鹽類(lèi)。美國(guó)專(zhuān)利USP4338136報(bào)導(dǎo)了一種以長(zhǎng)鏈脂肪酸與二乙烯三胺反應(yīng)制備的乳化劑，該乳化劑的缺點(diǎn)是用于稀漿封層施工時(shí)，破乳時(shí)間長(zhǎng)，成型時(shí)間慢；US5443632報(bào)導(dǎo)了一種慢裂快凝型陽(yáng)離子乳化劑，是通過(guò)脂肪酸或樹(shù)脂的聚胺縮合物與季銨劑反應(yīng)得到的。該方法的缺點(diǎn)在于價(jià)格昂貴，產(chǎn)品的改進(jìn)余地不大；USP5137572報(bào)導(dǎo)了一種新型陽(yáng)離子瀝青乳化劑，該乳化劑具有較強(qiáng)的使用靈活性，制備時(shí)可通過(guò)調(diào)整配方和工藝以適應(yīng)復(fù)雜多變的施工條件，但由于該方法工藝較復(fù)雜，原料來(lái)源有限且價(jià)格昂貴，推廣應(yīng)用受到很大限制；CN101712625報(bào)導(dǎo)了一種新型兩性慢裂快凝瀝青乳化劑，是通過(guò)油酸和多胺反應(yīng)生成的酰胺多胺與氯乙酸發(fā)生鹵代反應(yīng)制得的。該乳化劑在稀漿封層中擴(kuò)大了對(duì)石料的選擇性，但該乳化劑在分子結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)上缺乏靈活性，在適應(yīng)不同結(jié)構(gòu)及產(chǎn)地的瀝青乳化方面具有局限性；CN1861721報(bào)導(dǎo)了由松香、烯基多胺得到松香中間體，再與季銨鹽中間體縮合制備的一種松香型陽(yáng)離子瀝青乳化劑，該乳化劑的缺點(diǎn)是需要改性才能用于稀漿封層，產(chǎn)品實(shí)用性不太理想；CN1096714報(bào)導(dǎo)了一種由環(huán)烷酸與烯基多胺制備的瀝青乳化劑，但該方法的缺點(diǎn)是乳化劑原料來(lái)源受限制，無(wú)法有效地改進(jìn)產(chǎn)品性能。

目前市場(chǎng)上急需一種原料來(lái)源廣泛、合成工藝簡(jiǎn)單和性?xún)r(jià)比高的慢裂快凝型瀝青乳化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種雙季銨鹽慢裂快凝瀝青乳化劑的合成工藝，其原料來(lái)源廣泛、合成工藝簡(jiǎn)單和性?xún)r(jià)比高。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：雙季銨鹽慢裂快凝瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：

1）將飽和脂肪酸和不飽和有機(jī)酸摩爾比為1~5:5~1的混合脂肪酸、長(zhǎng)鏈脂肪胺與混合脂肪酸摩爾比為1～4:1的長(zhǎng)鏈脂肪胺、占反應(yīng)物總重量20%～60%的芳烴類(lèi)溶劑及占反應(yīng)物總重量0.5%～5%的催化劑加入到反應(yīng)容器中，于80～150℃回流反應(yīng)3～8h，然后減壓蒸餾去除溶劑，降溫到70℃以下，加入占反應(yīng)物總重量50～100%的醇類(lèi)溶劑，得到酰胺或多?；分虚g體；

2）將摩爾比為1:1～2的脂肪族叔胺和鹽酸于25-50℃混合，然后滴加與脂肪族叔胺摩爾比為1:1～2的環(huán)氧氯丙烷，于30～60℃攪拌反應(yīng)3～8h，冷卻到室溫，得到季銨鹽中間體，

3）將上述制備得到的季銨鹽中間體滴加至70～90℃步驟1）所制備得到的酰胺或多?；分虚g體中，并在此溫度下反應(yīng)3～8h，即得到雙季銨鹽型陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

按上述方案，所述的飽和脂肪酸為C₁₀-C₂₀的長(zhǎng)鏈脂肪酸，所述的不飽和有機(jī)酸為丙烯酸、α-甲基丙烯酸、肉桂酸、衣康酸、松香酸、2-丁烯酸、油酸、蓖麻酸、桐油酸、順丁烯二酸中的一種或多種的組合。

按上述方案，所述的催化劑為苯磺酸、對(duì)甲苯磺酸或強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂。

按上述方案，所述的長(zhǎng)鏈脂肪胺為C₁₀-C₂₀的一元伯胺、二元胺、多乙烯多胺中的一種或多種的組合。

按上述方案，所述的脂肪族叔胺為三甲胺、三乙胺、含有一個(gè)C₁₀-C₂₀長(zhǎng)鏈烷基的二甲基叔胺、二乙基叔胺中的一種或多種的組合。

按上述方案，所述的芳烴類(lèi)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一種或多種的組合。

按上述方案，所述的醇類(lèi)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種的組合。