[發明專利]一種多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法

有效

• 申請號: 201110453365.6
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102530976A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 陳愛民;顧培
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述方法為：以摩爾濃度0.01～0.2mol/L無機鎂鹽水溶液和摩爾濃度0.01～0.2mol/L硼砂水溶液為原料，于離子液體中，室溫下攪拌2～5h，再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300～900℃焙燒，獲得所述的多級結構硼酸鎂空心微球；所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽或N-乙基吡啶硫酸乙酯鹽中的一種；所述無機鎂鹽水溶液中的無機鎂鹽與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比為1∶0.1～10，所述無機鎂鹽水溶液與離子液體體積比為1∶0.01～0.6。

2.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無機鎂鹽水溶液為硝酸鎂水溶液、硫酸鎂水溶液或氯化鎂水溶液。

3.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化溫度為80～100℃。

4.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無機鎂鹽水溶液摩爾濃度為0.1～0.2mol/L。

5.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述硼砂水溶液的摩爾濃度為0.1～0.2mol/L。

6.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化結束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，將濾餅依次用去離子水、無水乙醇洗滌后，再于80～200℃干燥，獲得所述的多級結構硼酸鎂空心微球。

7.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化結束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，將濾餅依次用去離子水、無水乙醇洗滌后，再于80～200℃干燥，然后在空氣氛圍中于300～900℃焙燒2～72h，獲得所述的多級結構硼酸鎂空心微球。

8.如權利要求1或7所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述焙燒溫度為450～850℃。

9.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無機鎂鹽水溶液先與離子液體混合，磁力攪拌0.5h，再滴加硼砂水溶液進行反應，室溫下攪拌2～5h，再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300～900℃焙燒，獲得所述的多級結構硼酸鎂空心微球。

10.如權利要求1所述的多級結構硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述多級結構硼酸鎂空心微球為Mg₇B₄O₁₃·7H₂O空心微球或Mg₂B₂O₅空心微球。