[發明專利]一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110453334.0
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102496659A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 賴延清;趙聯波;李軼;劉芳洋;李劼;劉業翔;蘇正華;張坤;賈明
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，包含以下步驟：

第一步：銅箔基材表面預處理

將銅箔基材表面除油、電化學拋光、活化；

第二步：銅箔基材表面沉積金屬鋅和錫形成金屬預制層

在第一步處理得到的銅箔基材表面沉積金屬鋅和錫，所述沉積采用磁控濺射法、蒸發法、激光脈沖沉積法、電沉積法中的一種；

第三步：金屬預制層在含硫氣氛下進行高溫退火處理

將第二步所得的表面沉積有金屬鋅和錫的銅箔基材置于保護氣氛中，加熱至200～600℃，通過載氣輸入硫源，對鋅和錫金屬預制層進行高溫退火處理；

第四步：刻蝕處理

將第三步處理后的銅箔置于堿性KCN溶液中進行刻蝕處理，刻蝕處理后采用去離子水對薄膜表面進行清洗、烘干即得到銅鋅錫硫薄膜材料。

2.根據權利要求1所述的一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述除油

采用0.1M/L的氫氧化鈉溶液；所述電化學拋光采用硫酸、磷酸、去離子水和聚乙二醇的混合液進行，所述混合液各組分質量百分比為：硫酸10-30％、磷酸10-30％、去離子水40-80％、分子量6000的聚乙二醇1-10g/L；拋光所用電流密度為10～100mA/cm²、溶液溫度為20℃～80℃；所述活化液采用質量分數為10％～50％的硫酸溶液進行。

3.根據權利要求2所述的一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述沉積金屬鋅和錫的過程選自先沉積金屬鋅后沉積金屬錫、先沉積金屬錫后沉積金屬鋅、交替沉積金屬鋅錫或共沉積金屬鋅和金屬錫中的一種；沉積層中，所述金屬鋅與金屬錫的摩爾比為0.2～5。

4.根據權利要求3所述的一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述金屬預制層在含硫氣氛下進行高溫退火處理工藝參數為：退火溫度為200～600℃、升溫速度為5～100℃/s、保溫時間為1～120分鐘；退火爐內氣壓為0.01～1atm，氣體流量為10～1000sccm。

5.根據權利要求4所述的一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述硫源選自硫蒸氣、硫化錫蒸氣、硫化氫中的至少一種。

6.根據權利要求1-4任意一項所述的一種銅鋅錫硫薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述刻蝕處理工藝參數為：堿性KCN溶液的質量百分比濃度為1％～50％，時間為1～20分鐘，溫度為25℃～80℃。