[發(fā)明專利]一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法

有效

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• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN102515853A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范良成;張慧娟;范盤華
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇拜富科技有限公司
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 宜興市天宇知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 蔡鳳苞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及顏料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著陶瓷工業(yè)的快速發(fā)展，人們對陶瓷裝飾的要求不斷提高，鮮艷的大紅顏料需求急劇增長，國內(nèi)和國際市場前景非常廣闊。

高溫包裹系列顏料是硅酸鋯包裹高溫不穩(wěn)定的硫硒花鎘混晶形成穩(wěn)定、鮮艷的顏色，徹底解決國內(nèi)以來進(jìn)口的局面。硫硒化鎘顏料是陶瓷顏料中唯一能產(chǎn)生大紅色調(diào)的顏料，硫硒化鎘顏料著色力強(qiáng)，色彩豐富，長期以來，在陶瓷裝飾中一直扮演著重要的角色，但是硫硒化鎘熱穩(wěn)定性差，在高溫下極易氧化分解，如何獲得耐高溫的大紅顏料一直是陶瓷裝飾技術(shù)人員研究的課題。

現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)硫硒化鎘顏料通過包晶法，熔塊法等多種方法比較成功地提高了硫硒化鎘的使用溫度，合成出了硅酸鋯包裹硫硒化鎘的紅色顏料，但其燒結(jié)溫度較高，合成時(shí)間較長，導(dǎo)致制備條件苛刻和成本過高，因此，研制一種能在較低溫度和低成本下合成硅酸鋯包裹硫硒化鎘的紅色顏料具有較好的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題提供了一種硅酸鋯包裹高硫硒花鎘大紅顏料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的燒結(jié)溫度較高，合成時(shí)間較長的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下:?一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

A、???????按以下組分（重量百分比）制備酸性溶液：?

硫酸鎘：氯氧化鋯：水=（5%～10%）：（20%～30%）：（65%～73%）；

B、?????????按以下組分（重量百分比）制備堿性溶液：

硫化鈉：燒堿：硒粉：水=（6%～16%）：（8%～19%）：（0.5%～8%）：（73%～85%）；

C、????????凝膠液合成：在攪拌狀態(tài)下將酸性溶液和堿性溶液同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，控制PH值為7.5～8.5；

D、???????硅凝膠化：凝膠液經(jīng)過濾后的濾餅，加水打漿，攪拌的同時(shí)加入水玻璃至反應(yīng)釜，其中按重量百分比，凝膠液：水玻璃：水=（55%～65%）：（30%～40%）：（5%～15%），然后加稀硫酸中和溶液PH值到7，洗滌過濾；

E、????????烘干配料：硅凝膠于110度烘干，配入氟化鋰，氟化銨和氟硅酸鈉，按重量百分比，其比例為：硅凝膠：氟化鋰：氟化銨：氟硅酸鈉=（85%～89%）：（6%～10%）：（1%～2%）：（4%～5%），混磨均勻，裝堝；

F、?????????煅燒合成：坩堝釉漿密封，1100度放入煅燒爐，1050度煅燒1小時(shí)，取出坩堝，物料送入球磨機(jī)粉碎至250目；

G、??????酸堿處理：將濃硝酸加入酸反應(yīng)釜，攪拌的同時(shí)加入250目的細(xì)料，反應(yīng)緩和后加入濃硫酸制備出酸性細(xì)料，所述酸性細(xì)料重量百分比為：（濃硝酸：細(xì)料：濃硫酸=30%：50%：20%），水洗、過濾至PH=7左右，將過濾料放在堿處理槽內(nèi)進(jìn)行處理；按重量百分比，過濾料：氫氧化鈉=75%：25%混合、攪拌1小時(shí)后，進(jìn)行水洗，洗至PH=6.5，然后再壓濾，并在130度下烘干，包裝。????????????

本發(fā)明有益效果為：本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，采用強(qiáng)堿條件下的凝膠工藝，縮短了洗滌時(shí)間，合成時(shí)間縮短，而且制備成本低，具有廣泛的市場前景。???

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種硅酸鋯包裹高硫硒花鎘大紅顏料的制備方法，其工藝原理為：硫硒化鎘混晶的生成溫度與釉中穩(wěn)定而透明的硅酸鋯的生成溫度相差很大，高溫合成時(shí)兩者不發(fā)生二代反應(yīng)，高溫不穩(wěn)定的硫硒化鎘混晶，立即夾裹在不參于混晶的硅酸鋯晶體中（形成包覆），從而將硫硒化鎘良好的顏色特征與硅酸鋯的高溫穩(wěn)定性結(jié)合起來，得到穩(wěn)定的大紅顏料（色素）。其工藝步驟主要包括：

一、?????凝膠合成工段：硒粉溶解、鉻凝膠形成、高凝膠形成和硅凝膠形成。

二、?????烘干配料工段：水洗烘干后的凝膠粉碎。

三、?????煅燒合成工段：鎘紅色素的生成，保護(hù)層硅酸鋯的生成，包覆過程。

四、?????酸堿處理工段：將沒有包裹的鎘紅色素，用酸和堿處理掉，避免高溫釉中使用時(shí)影響產(chǎn)品著色質(zhì)量。

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚、明確，以下舉實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

步驟1、按以下組分（重量百分比）制備酸性溶液：將硫酸鎘溶于水，與氯氧化鋯水溶液混合，其中硫酸鎘：氯氧化鋯：水=6%：22%：72%。