[發明專利]N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?/span>有效
| 申請號: | 201110453073.2 | 申請日: | 2011-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN102558092A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 劉玉婷;蘇寶君;尹大偉;元方;廉桂丹 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C07D279/22 | 分類號: | C07D279/22 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 田洲 |
| 地址: | 710021 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲?;脏玎?/a> 及其 制備 方法 | ||
【技術領域】
本發明屬于化學合成領域,特別涉及N-甲酰基吩噻嗪及其制備方法。
【背景技術】
吩噻嗪又稱為硫氮雜蒽,或者硫化二苯胺,是一類重要的精細化學中間體,對于很多化學反應有重要作用。早年吩噻嗪主要用于驅蟲劑,殺蟲劑和染料的原料。后來應用日益增多,隨著科學家的不斷探索發現,吩噻嗪類藥適用于治療急、慢性精神分裂癥、躁狂癥、反應性精神病及其他重癥精神病的對癥治療,可控制興奮、攻擊、幻覺、妄想、思維聯想障礙。研發吩噻嗪類藥物以成為近年來發展的一個重點。
【發明內容】
本發明的目的是提供一種N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒ǎ摲椒ǚ磻僮骱啽?、后處理簡單、無需重結晶且產率高。
為了實現上述目的,本發明N-甲?;脏玎翰捎萌缦录夹g方案:
N-甲?;脏玎?,其結構式為:
為了實現上述目的,本發明N-甲酰基吩噻嗪的制備方法采用如下技術方案:
N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?,包括以下步驟:
于干燥的三口燒瓶中加入Ag吩噻嗪,乙腈,攪拌下加入Cg甲酸,加熱至產生回流,保持溫度回流反應兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出即為N-甲?;脏玎?;
乙腈的量大于或等于完全溶解Ag吩噻嗪的量;
A∶C=1∶(0.1~0.28)。
本發明進一步的改進在于:所述N-甲?;脏玎旱闹苽浞椒ㄟ€包括用乙腈洗滌淡黃色針狀晶體的步驟。
本發明進一步的改進在于:三口燒瓶中加入的乙腈為B?ml;A∶B=1∶5。
本發明進一步的改進在于:A∶C=1∶0.28。
本發明進一步的改進在于:回流的溫度為乙腈的沸點。
與現有技術相比,本發明具有以下優點:本發明提供N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒ǎ砸译孀鳛槿軇姿嶙鳛轷;瘎?,實驗后處理簡單,無需重結晶,通過加熱甲酸與吩噻嗪進行N-甲?;磻玫降腘-甲酰基吩噻嗪;吩噻嗪在乙腈溶解度較大而N-甲酰基吩噻嗪在冷的乙腈溶液中溶解度很小,從而析出;且產率近100%。
【附圖說明】
圖1為本發明實施例4所得產物N-甲酰基吩噻嗪的紅外譜圖。
【具體實施方式】
本發明N-甲酰基吩噻嗪及其制備方法的反應方程式為:
下面結合本發明較佳的具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1
于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.1g甲酸,慢慢加溫至產生回流,保持溫度回流反應兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率85%。
實施例2
于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.15g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率90%。
實施例3
于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.2g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率93%。
實施例4
于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.28g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率96.9%。實施例4所得產物的紅外譜圖如圖1所示。
本發明所制備的N-甲?;脏玎鹤鳛橐环N全新的醛,可以作為有機化學中間體,也可以作為光致變色材料來使用。
本發明N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?,用乙腈作溶劑,用甲酸作為酰化劑,通過加熱甲酸與吩噻嗪進行N-甲?;磻玫降腘-甲酰基吩噻嗪。吩噻嗪在乙腈溶解度較大而N-甲?;脏玎涸诶涞囊译嫒芤褐腥芙舛群苄。瑥亩龀?。
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