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[發明專利]N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?/span>有效

專利信息
申請號: 201110453073.2 申請日: 2011-12-20
公開(公告)號: CN102558092A 公開(公告)日: 2012-07-11
發明(設計)人: 劉玉婷;蘇寶君;尹大偉;元方;廉桂丹 申請(專利權)人: 陜西科技大學
主分類號: C07D279/22 分類號: C07D279/22
代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 田洲
地址: 710021 *** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 甲?;脏玎?/a> 及其 制備 方法
【說明書】:

【技術領域】

發明屬于化學合成領域,特別涉及N-甲酰基吩噻嗪及其制備方法。

【背景技術】

吩噻嗪又稱為硫氮雜蒽,或者硫化二苯胺,是一類重要的精細化學中間體,對于很多化學反應有重要作用。早年吩噻嗪主要用于驅蟲劑,殺蟲劑和染料的原料。后來應用日益增多,隨著科學家的不斷探索發現,吩噻嗪類藥適用于治療急、慢性精神分裂癥、躁狂癥、反應性精神病及其他重癥精神病的對癥治療,可控制興奮、攻擊、幻覺、妄想、思維聯想障礙。研發吩噻嗪類藥物以成為近年來發展的一個重點。

【發明內容】

本發明的目的是提供一種N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒ǎ摲椒ǚ磻僮骱啽?、后處理簡單、無需重結晶且產率高。

為了實現上述目的,本發明N-甲?;脏玎翰捎萌缦录夹g方案:

N-甲?;脏玎?,其結構式為:

為了實現上述目的,本發明N-甲酰基吩噻嗪的制備方法采用如下技術方案:

N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?,包括以下步驟:

于干燥的三口燒瓶中加入Ag吩噻嗪,乙腈,攪拌下加入Cg甲酸,加熱至產生回流,保持溫度回流反應兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出即為N-甲?;脏玎?;

乙腈的量大于或等于完全溶解Ag吩噻嗪的量;

A∶C=1∶(0.1~0.28)。

本發明進一步的改進在于:所述N-甲?;脏玎旱闹苽浞椒ㄟ€包括用乙腈洗滌淡黃色針狀晶體的步驟。

本發明進一步的改進在于:三口燒瓶中加入的乙腈為B?ml;A∶B=1∶5。

本發明進一步的改進在于:A∶C=1∶0.28。

本發明進一步的改進在于:回流的溫度為乙腈的沸點。

與現有技術相比,本發明具有以下優點:本發明提供N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒ǎ砸译孀鳛槿軇姿嶙鳛轷;瘎?,實驗后處理簡單,無需重結晶,通過加熱甲酸與吩噻嗪進行N-甲?;磻玫降腘-甲酰基吩噻嗪;吩噻嗪在乙腈溶解度較大而N-甲酰基吩噻嗪在冷的乙腈溶液中溶解度很小,從而析出;且產率近100%。

【附圖說明】

圖1為本發明實施例4所得產物N-甲酰基吩噻嗪的紅外譜圖。

【具體實施方式】

本發明N-甲酰基吩噻嗪及其制備方法的反應方程式為:

下面結合本發明較佳的具體實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1

于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.1g甲酸,慢慢加溫至產生回流,保持溫度回流反應兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率85%。

實施例2

于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.15g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率90%。

實施例3

于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.2g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率93%。

實施例4

于干燥的三口燒瓶中加入1g吩噻嗪,5ml乙腈,攪拌下加入0.28g甲酸,慢慢加溫回流兩小時,然后自然冷卻至室溫,有淡黃色針狀晶體析出,過濾,用少量乙腈洗滌。稱重計算,產率96.9%。實施例4所得產物的紅外譜圖如圖1所示。

本發明所制備的N-甲?;脏玎鹤鳛橐环N全新的醛,可以作為有機化學中間體,也可以作為光致變色材料來使用。

本發明N-甲?;脏玎杭捌渲苽浞椒?,用乙腈作溶劑,用甲酸作為酰化劑,通過加熱甲酸與吩噻嗪進行N-甲?;磻玫降腘-甲酰基吩噻嗪。吩噻嗪在乙腈溶解度較大而N-甲?;脏玎涸诶涞囊译嫒芤褐腥芙舛群苄。瑥亩龀?。

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