[發明專利]金櫻根中金櫻根皂苷D和E的提取與純化方法

無效

• 申請號: 201110452518.5
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102584929A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 袁經權;繆劍華;王碩;周小雷;龔小妹;莫單丹
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區藥用植物園
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 劉小萍

技術領域

本發明涉及一種中藥材對照品制備方法，具體是一種金櫻根中金櫻根皂苷D和E的提取與純化方法。?

技術背景

2008年我國首次把中藥標準物質研究列入國家科技計劃，建立我國中藥材標準物質、中藥材物質標準、中藥材標準分析方法技術規范和國際上通行的中藥標準是實現中藥現代化的關鍵。金櫻子主要分布在長江以南，其果實金櫻子為藥典收載品種，具固精、止帶功效；其根即金櫻根，為兩廣習用藥材，有固澀、殺蟲療效，主治尿道和婦科炎癥。金櫻根支撐著我國70億元中藥產業，為廣西著名三金片和金雞膠囊的君藥，也是婦科千金片和王老吉重要配伍藥材。但目前為止，尚未見有金櫻根對照品金櫻根D和E的提取制備與純化方法的相關報道。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高效率、低成本中藥材對照品金櫻根D和E的提取制備與純化方法。?

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：?

本發明金櫻根中金櫻根皂苷D和E的提取與純化方法，包括以下步驟：?

(1)稱取金櫻根藥材粉末(過50目篩)，按每10公斤粉末加入100L體積濃度為70-85％的乙醇液超聲提取，然后浸泡一個月，過濾，濾液合并濃縮至無醇味，加水溶解后，再用乙酸乙酯萃取，萃取液蒸干，得藥膏；?

(2)用甲醇溶解后，加入100～200目的硅膠拌樣，稱取200～300目的硅膠裝柱，上樣，采用的展開劑是體積比為2∶1的石油醚-丙酮溶液，收集餾份，點板，采用顯色劑為體積濃度為10％的濃硫酸乙醇液，等出現目標斑點點板，合并濃縮蒸干，得浸膏；?

(3)再加入100～200目的硅膠拌樣，稱取200～300目硅膠裝柱，上樣，采用的展開劑是體積比為2∶1的石油醚-丙酮溶液，收集餾份，點板，采用的顯色劑是體積濃?劑是體積比為2∶1的石油醚-丙酮溶液，收集餾份，點板，采用的顯色劑是體積濃度為10％的濃硫酸乙醇液，等出現目標斑點，合并濃縮蒸干，得浸膏；?

(4)用甲醇溶解后，點板，采用的展開劑是體積比為1∶8∶0.08的氯仿-甲醇-甲酸溶液，出現五個明顯斑點，稱取100～200目硅膠拌樣，取200～300目的硅膠裝柱，上樣，采用的洗脫劑是體積比為1∶5∶0.04的氯仿-乙酸乙酯-甲酸溶液，收集餾份，點板，采用的顯色劑是體積濃度為10％的濃硫酸乙醇液，等出現目標斑點，合并濃縮蒸干，得浸膏；?

(5)用甲醇溶解后，點板，采用的展開劑是體積比為1∶8∶0.08的氯仿-甲醇-甲酸溶液，出現2個明顯的斑點，稱取100～200目的硅膠拌樣，稱取200～300目的硅膠裝柱，上樣，采用的洗脫劑是體積比為1∶8∶0.04的氯仿-乙酸乙酯-甲酸溶液，收集餾份，等出現目標斑點，其中目標斑點較純析出晶體記為①，出現另一斑點較純洗出晶體記為②，分別把①和②重結晶，得到相應的單體，分別命名為金櫻根D和E。?

在步驟(2)中，100～200目硅膠和200～300目硅膠的用量分別是步驟(1)得到的藥膏的0.6～0.85倍和15倍；在步驟(3)中，100～200目硅膠和200～300目硅膠的用量分別是步驟(2)得到的浸膏的1倍和12-18倍；在步驟(4)中，100～200目硅膠和200～300目硅膠的用量分別是步驟(3)得到的浸膏的1倍和16-18倍；在步驟(5)中，100～200目硅膠和200～300目硅膠的用量分別是步驟(4)得到的浸膏的1倍和10倍。?

采用本發明方法可制取中藥材對照品金櫻根D和E，而且效率高、成本低。?

附圖說明

圖1是本發明方法得到的金櫻根皂苷D和E的結構圖。?

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明。?

實施例1?