[發明專利]一種食品級脫氫乙酸鈉的制備方法

無效

• 申請號: 201110452323.0
• 申請日: 2011-12-23
• 公開（公告）號: CN102558124A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 王燕;汪洪湖;陳文婕;孫建華;楊廷;韋亞鋒;方超
• 申請（專利權）人: 蚌埠豐原醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: C07D309/36
• 分類號: C07D309/36
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

1.一種食品級脫氫乙酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

(1)雙乙烯酮的聚合：雙乙烯酮在惰性溶劑中發生二聚反應生成脫氫乙酸，反應體系中同時加入催化劑和吸水劑，催化反應式為：

(2)脫氫乙酸的結晶：將步驟(1)已反應完全的溶液冷卻至室溫后，冷藏結晶，抽濾，洗滌，烘干；

(3)脫氫乙酸的精制：將步驟(2)所得的脫氫乙酸與洗滌溶劑混合，80℃攪拌回流，待溶液澄清后，抽濾，烘干；

(4)脫氫乙酸鈉的制備：步驟(3)所得的脫氫乙酸和氫氧化鈉中和反應生成脫氫乙酸鈉，其反應式為：

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述惰性溶劑、催化劑、吸水劑和雙乙烯酮的重量比為1.5～2∶0.3∶0.16～0.22∶1。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性溶劑為乙酸乙酯或甲苯；所述催化劑為無水乙酸鈉、三乙烯二胺或異辛酸鈉；所述吸水劑為乙酸酐。

4.如權利要求2或3所述的方法，其特征在于，步驟(1)反應體系的溫度為78℃～80℃，反應時間為3～5h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述洗滌溶劑為無水乙醇。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，脫氫乙酸與水乙醇的重量比為1∶2.3～2.7。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中脫氫乙酸與NaOH固體的重量比為5∶1，脫氫乙酸與水的重量比為1∶3～4。

8.如權利要求1或7所述的方法，其特征在于，步驟(4)反應體系中pH值為8～9，溫度為75℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述脫氫乙酸鈉的制備工序具體步驟為將精制后的脫氫乙酸與水按照重量比1∶3～4放入容器中，加熱至50℃；在攪拌下加入脫氫乙酸重量20％的NaOH固體，pH維持在8～9后升溫至75℃，反應4h，然后加活性炭脫色1h；抽濾除活性炭后濃縮，冷卻結晶后抽濾得固體。

10.權利要求1～9任意一項所述方法制備的脫氫乙酸鈉。