[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰離子電池正極材料Li3V2(PO4)3的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110451667.X | 申請(qǐng)日： | 2011-12-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102496718A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴長(zhǎng)松;劉元龍;陳振宇;劉正;胡信國(guó) | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/587 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/587 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 正極 材料 li sub po 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料的制備方法。
背景技術(shù)
正極材料是鋰離子電池性能提高的關(guān)鍵因素，需要具有很好的電化學(xué)和熱力學(xué)穩(wěn)定性以及比較高的比容量。近年來(lái)，屬于聚陰離子正極材料的Li3V2(PO4)3以其材料來(lái)源豐富、比容量高、循環(huán)性能及安全性能好等顯著特點(diǎn)受到人們的廣泛關(guān)注，是極具應(yīng)用潛力的鋰離子電池正極材料之一。
Li3V2(PO4)3的制備方法主要有高溫固相法、碳熱還原法、溶膠-凝膠法等。其中，高溫固相法和碳熱還原法的合成溫度較高，一般為800～950℃，煅燒時(shí)間長(zhǎng)，原料混合球磨過(guò)程中大量使用乙醇、丙酮等易揮發(fā)有機(jī)溶劑作為球磨分散劑，增加了生產(chǎn)成本，給噴霧干燥過(guò)程帶來(lái)安全隱患；溶膠-凝膠法工藝復(fù)雜，雖然這種合成方法可以使反應(yīng)物達(dá)到原子或分子水平的混合，從而降低煅燒溫度、減少煅燒時(shí)間，但是該方法后處理過(guò)程中粉體收縮大，合成周期長(zhǎng)，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。目前Li3V2(PO4)3的制備還始終局限于以上方法，因此，研究開(kāi)發(fā)既能應(yīng)用于規(guī)模化生產(chǎn)，又能使制備出的Li3V2(PO4)3具有優(yōu)良電化學(xué)性能的省時(shí)、節(jié)能、環(huán)保、安全的工藝路線依然是當(dāng)前鋰離子電池正極材料研究工作的重中之重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的制備Li3V2(PO4)3的高溫固相法和碳熱還原法存在合成溫度高、煅燒時(shí)間長(zhǎng)、成本高、噴霧干燥過(guò)程易燃、易爆以及溶膠-凝膠法工藝復(fù)雜的問(wèn)題，而提供一種鋰離子電池正極材料Li3V2(PO4)3的制備方法。
本發(fā)明一種鋰離子電池正極材料Li3V2(PO4)3的制備方法按以下步驟進(jìn)行：一、按Li元素、V元素、P元素與C元素的物質(zhì)的量的比為(3～3.2)∶2∶3∶(2.5～3)的比例稱取鋰源、V2O5、磷源和碳源，將所稱取的固體物料置于球磨機(jī)中，加入體積分?jǐn)?shù)為1％～5％過(guò)氧化氫水溶液進(jìn)行濕球磨，得到前驅(qū)體，其中固體物料與過(guò)氧化氫水溶液的比例為3g∶(5mL～15mL)；二、將步驟一得到的前驅(qū)體在保護(hù)氣保護(hù)下，在溫度為550～650℃的條件下煅燒7～9h，冷卻至室溫，制得鋰離子電池正極材料Li3V2(PO4)3。
本發(fā)明方法采用過(guò)氧化氫的水溶液為球磨分散劑，使原料充分溶解，并在球磨過(guò)程中達(dá)到充分混合，從而降低前驅(qū)體煅燒所需要的溫度。由于煅燒溫度較低，可以有效地抑制樣品晶粒的過(guò)分生長(zhǎng)，得到粒徑小且比較均勻的Li3V2(PO4)3樣品。本發(fā)明使用過(guò)氧化氫的水溶液代替無(wú)水乙醇或丙酮作為球磨分散劑，降低了成本，提高了安全性能。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明合成的Li3V2(PO4)3材料粒徑均勻；充放電測(cè)試表明，制備的Li3V2(PO4)3有很高的首次放電比容量和容量保持率，制備的Li3V2(PO4)3電極在1C倍率下的首次放電比容量為120mAh/g，50次循環(huán)后，容量保持率不低于97.0％，在10C倍率下的首次放電比容量為104mAh/g，50次循環(huán)后，容量保持率不低于96.4％；循環(huán)伏安測(cè)試表明，本發(fā)明合成的Li3V2(PO4)3正極材料具有很好的可逆性。本發(fā)明在保證正極材料具有良好的比容量和容量保持率的情況下，降低了合成溫度，縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本，減少了生產(chǎn)過(guò)程中的安全隱患。
附圖說(shuō)明
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