[發明專利]一種從柳葉臘梅中提取總香豆素類化合物的方法

無效

• 申請號: 201110451497.5
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102584761A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王鴻;楊春;應國清
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

(一)技術領域

本發明涉及柳葉臘梅的有效成分的提取方法，具體涉及一種從柳葉臘梅中提取總香豆素類化合物的方法。

(二)技術背景

畬藥是我國民族特色藥物之一，在畬族中有著悠久的應用歷史。浙南地區畬族百姓主要用于治療傷食所致的痞滿證和慢性胃炎、胃及十二指腸潰瘍引起的胃脹、胃痛、泛酸等。柳葉臘梅鮮葉可按茶葉炒青工藝制成茶沖泡飲用，也可煉制揮發油制成片劑、滴丸，用于鎮咳、平喘、防治感冒和流行性感冒。柳葉臘梅具有抗菌、消炎、抗病毒，增強肌體免疫力等功能，無毒副作用，其市場及經濟效益前景非常看好。

香豆素類化合物在醫藥方面的應用是廣泛認可的，特別是6，7-二甲氧基香豆素，又稱濱蒿內酯、二甲氧香豆素、七葉內酯二甲醚、蒿屬香豆精和東喘寧，具有顯著的降壓作用及利膽、抗炎、鎮痛、降血脂、平喘、抗凝等作用。臨床上主要用于治療心絞痛、心律失常、支氣管哮喘等疾病。

然而目前國內外對柳葉臘梅的化學成分研究甚少，更未見關于上述化合物的同時分離的報道。一般柱分離等傳統的分離方法不僅耗時，費力，而且高污染，高成本，高風險。

(三)發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種從柳葉臘梅中提取香豆素類化合物的方法，該方法具有分離效果好、污染小、提取率高、產品純度高、時間短、操作方便等優點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種從柳葉臘梅中提取總香豆素類化合物的方法，所述的總香豆素類化合物為式1所示的6-甲基-7-甲氧基香豆素、式2所示的6，7-二甲氧基香豆素和式3所示的6，7，8-三甲氧基香豆素的混合物，所述方法包括如下步驟：

(1)取柳葉臘梅的枝干粉碎物，加入弱極性溶劑進行超聲提取，然后過濾，取濾液濃縮、干燥得到柳葉臘梅初提物；所述弱極性溶劑選自下列一種或任意幾種的混合：水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯；

(2)取體積比為1∶0.5～1.5∶0.5～2的氯仿、甲醇、水組成弱極性溶劑體系，將步驟(1)制得的柳葉臘梅初提物溶于弱極性溶劑體系中進行萃取，靜置后分出下相，再將下相蒸干得浸膏狀物；

(3)浸膏狀物加入極性溶劑，濾去沉淀，得到總香豆素類化合物；所述極性溶劑選自下列一種或任意幾種的混合：水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯；

本發明所述的柳葉臘梅的枝干粉碎物可以是柳葉臘梅枝干過篩(如過20目篩)后獲得的柳葉臘梅枝干粉末。

進一步，步驟(1)中所述弱極性溶劑的用量以柳葉臘梅的枝干粉碎物的質量計為10～60mL/g。

進一步，步驟(1)所述的弱極性溶劑優選為水與甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一種或任意幾種組成的混合溶劑，混合溶劑中水的體積百分比為20～70％。

更進一步，步驟(1)所述的弱極性溶劑優選為體積百分含量為30～80％的甲醇水溶液或體積百分含量為30～80％的乙醇水溶液。

進一步，本發明推薦步驟(1)所述的超聲提取條件為：超聲時間為0.5～2小時，頻率為20～300kHz。

本發明步驟(2)中，以氯仿、甲醇、水組成弱極性溶劑體系，上相主要為水層，下相主要為氯仿層。

進一步，優選所述的弱極性溶劑體系中，氯仿、甲醇、水的體積比為1∶0.8～1.25∶0.75～1.6。

更進一步，所述的弱極性溶劑體系的一個優選方案為：氯仿、甲醇、水的體積比為1∶0.8∶1.6。

更進一步，所述的弱極性溶劑體系的另一個優選方案為：氯仿、甲醇、水的體積比為1∶0.9∶1.05。

更進一步，所述的弱極性溶劑體系的再一個優選方案為：氯仿、甲醇、水的體積比為1∶1.25∶0.75。

本發明步驟(3)中，浸膏狀物加入一定極性溶劑會析出一些鞣質類雜質。

本發明獲得的總香豆素類化合物溶液經過HPLC檢測三種香豆素類化合物的總含量可達96％，所述的三種香豆素類化合物分別為6-甲基-7-甲氧基香豆素，6，7-二甲氧基香豆素和6，7，8-三甲氧基香豆素。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

(1)本發明首次從柳葉臘梅中分離得到天然化合物6-甲基-7-甲氧基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素和6，7，8-三甲氧基香豆素，填補了目前柳葉臘梅中主要香豆素類化合物提取分離的空白。

(2)本發明利用的超聲萃取技術相對于傳統的分離方法具有分離效果好、污染小、提取率高、產品純度高、時間短、操作方便等優點。本發明條件固定，易于重復，從而可以進行工業化生產。