[發明專利]一類含吡啶環的三氮唑衍生物及其制法

無效

• 申請號: 201110451451.3
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN103183662A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 楊永安;朱海亮;季浩;張雁濱;湯劍鋒;張飛;鐘慧
• 申請（專利權）人: 江蘇天晟藥業有限公司
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04;A61P31/10
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1.一類含吡啶環的三氮唑衍生物，其特征是它有如下通式：

式中R為：

2.一種制備上述的含吡啶環的三氮唑衍生物的方法，其特征在于由下列步驟組成：

步驟1.將0.1mol異煙肼、0.1mol異硫氰酸苯酯和100mL無水乙醇置入帶有回流裝置的圓底燒瓶中，加熱至一定溫度，反應一段時間，停止反應并冷卻至室溫，靜置結晶。

步驟2.過濾，取結晶，烘干后加入到2mol/L的氫氧化鈉溶液中，在一定溫度下反應一段時間，放置，冷卻。

步驟3.將步驟2中的反應液用10％的鹽酸溶液調節至一定pH值，靜置，結晶，過濾，干燥，得白色固體。

步驟4.將步驟3中得到的白色固體溶于適量乙腈中，然后加入適量各種取代的溴化芐、氫氧化鈉，反應一段時間。

步驟5.取步驟4中的反應液，減壓濃縮乙腈至干后，加入適量水和乙酸乙酯進行萃取，取乙酸乙酯層，加入適量無水硫酸鈉脫水后，過濾，減壓蒸干，得到含吡啶環的三氮唑衍生物粗品，粗品用無水乙醇重結晶，過濾，干燥，得含吡啶環的三氮唑衍生物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟1中反應的溫度為50～80℃，優選為65℃；反應時間為2～6小時，優選為4小時。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于上述步驟2中，反應的溫度為60～100℃，優選為85℃；反應時間為0.5～5小時，優選為2小時。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟3中的pH值為4.0～6.0，優選為5.0。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟4中，白色固體與各種取代的溴化芐的摩爾比是1∶1，與氫氧化鈉的摩爾比是1∶2，反應時間為2～5小時，優選為3小時。