[發明專利]一種聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110450984.X
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102560746A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 陳友汜;歐陽琴;陳宜波;楊建行;莫高明;黃顯雯;馬洪波
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/09;D01F11/06;C08F220/44
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.一種聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

步驟1：將石墨烯、單體與引發劑均勻分散在溶劑中形成混合溶液，然后將該混合溶液在30～68℃溫度、氮氣保護條件下反應5～24h，得到中間溶液；

所述的單體由丙烯腈單體與添加單體組成；

按照質量百分比計，丙烯腈單體質量占單體總質量的85～100％，添加單體質量占單體總質量的0～15％，石墨烯質量占單體總質量的0.01～10％，引發劑質量占單體總質量的0.2～2％；

所述的溶劑包括二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、一定質量百分比的氯化鋅水溶液或一定質量百分比的硫氰酸鈉水溶液中的一種；

所述的添加單體包括衣康酸、衣康酸單乙酯、衣康酸單酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的一種或多種單體；

所述的引發劑包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異戊腈；

步驟2：將步驟1得到的中間溶液在55～80℃，30～3000Pa條件下進行真空脫單，以除去未反應的殘留單體，然后在50～65℃下進行脫泡處理10～100h，得到分散有石墨烯的聚丙烯腈原液；

步驟3：以步驟2得到的分散有石墨烯的聚丙烯腈原液為紡絲原液，經濕法或干噴濕紡紡絲工藝制備聚丙烯腈/石墨烯復合原絲；

步驟4：將步驟3得到的聚丙烯腈/石墨烯復合原絲依次在165～300℃下進行預氧化，在300～900℃下低溫碳化，在900～1800℃高溫碳化，制得聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，石墨烯片層結構中帶有含氧基團，含氧量為石墨烯總質量的0～50wt％。

3.根據權利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，石墨烯的片層厚度為0.335～20nm，片層尺寸為0.001～50μm。

4.根據權利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，混合溶液的制備方法為：將石墨烯通過攪拌或超聲混合的方法均勻分散在溶劑中，然后加入單體與引發劑進行攪拌或超聲混合。

5.根據權利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟2中，石墨烯和聚丙烯腈的質量總和占分散有石墨烯的聚丙烯腈原液質量的10～30％。

6.根據權利要求1或2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合物基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟3中，凝固浴溫度為5～80℃，牽伸倍數為3～16倍。