[發明專利]一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110450967.6
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102534870A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 莫高明;陳宜波;陳友汜;歐陽琴;黃顯雯;馬洪波;楊建行
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/09;D01F6/54;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

步驟1：量取兩份適量的同一溶劑，其中一份溶劑中加入石墨烯粉末，超聲分散均勻后得到石墨烯懸浮液；另一份溶劑中加入適量聚丙烯腈粉末，溶脹1～48小時后水浴緩慢加熱至40～75℃，然后攪拌均勻，得到聚丙烯腈溶液；將石墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在20～75℃條件下攪拌1～24小時后進行脫泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；

按照質量百分比計，所述的石墨烯占聚丙烯腈的質量百分比為0.01％～10％，所述的聚丙烯腈占石墨烯改性的聚丙烯腈溶液的質量百分比為15％～30％；

步驟2：以步驟1得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經濕法或干噴濕紡紡絲工藝，制備得到石墨烯改性的聚丙烯腈原絲；

步驟3：將步驟2得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原絲在165～285℃下進行預氧化，然后在保護氣氛條件下，300～900℃下低溫碳化，900～1800℃下高溫碳化，制得石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維。

2.根據權利要求1所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，所述的石墨烯包括氧化石墨烯，即片層結構中帶有含氧基團的石墨烯。

3.根據權利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，石墨烯的片層厚度為0.4nm～10nm，片層直徑為0.1μm～100μm。

4.根據權利要求1或2所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的聚丙烯腈包括丙烯腈均聚物或丙烯腈共聚物。

5.根據權利要求4所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的聚丙烯腈共聚單體包括衣康酸、衣康酸單乙酯、衣康酸單酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的一種或多種單體。

6.根據權利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟1中，溶劑包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、硫氰酸鈉水溶液和硝酸中的一種。

7.根據權利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟2中，噴絲板孔徑為0.03mm～0.1mm，凝固浴溫度為20～70℃，凝固浴濃度為0～80％，總牽伸倍數為5～18倍，紡絲速度為10～100m/min。

8.根據權利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟3中，預氧化時間為5～100分鐘。

9.根據權利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是：所述的步驟3中，低溫碳化時間為0.5～20分鐘，高溫碳化時間為0.3～15分鐘。